Способ получения алкилвинилсульфида олова
l с -- - -- - - —: > йл .-.:,,- : 1.;ЛЯ
О П И СА Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских.
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 07.!Х.1971 (№ 1698999/23-4}
М. Кл. С 07f 7/22 с присоединением заявки №
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Приоритет
Опубликовано 29.V111.1973. Бюллетень ¹ 36
Дата опубликования описания 22.1.1974
УДК 547.258.11.07 (088.8) Авторы изобретения
В. А. Яшков, Н. А. Платэ и E. В. Бунэ
Московский государственный университет им. М. В. Ломоносова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
АЛ К ИЛ В И Н ИЛ СУЛ ЬФ ИДА ОЛ О ВА
Изобретение относится к способу, получения новых производных олова — алкилвинилсульфида олова, который может найти применение в синтезе полимеров.
Известен способ получения оловоорганических сульфидов действием сульфида натрия на оловоорганические дихлориды общей формулы RqSnClq, где R алкил, арил.
Так, на пример, подходящий оловоорганический диалкилдихлорид растворяют в петролейном эфире и прибавляют при 0 С .к эквимолескулярному количеству раствора сульфида натрия в воде. Реакционную смесь перемешивают несколько часов и сульфид оловоорганический выделяют из органического слоя.
По этому способу получены сульфиды R>SnS, где R алкил, арил.
Предлагаемый способ получения алкилвинилсульфида олова заключается в том, что алкилвинилдихлорид олова подвергают взаимодействию с сульфидом натрия при охлаждении, например до 0 С, в среде органического растворителя, например петролейного эфира, с последующим выделением целевого продукта известным, методом.
Применение этого способа позволяет получать новые соединения, которые могут найти широкое;применение в синтезе полимеров.
Пример 1. 109,48 г (0,4 люль) H-бутилвинилдихлорида олова, растворенного в350мл петролейного эфира, прибавляют прп 0 С к водному раствору 96 г (0,4 люль) сульфида натрия. Реакционную смесь перемешивают
7 час, органический слой отделяют, промызают водой и сушат безводным сульфатом калия. Петролейный эфир удаляют испарением, остаток растворяют в ацетоне для отделения свободной серы. После удаления ацетона остается бесцветная, прозрачная жидкость со то своеобразным запахом. Выход составляет
78,89 г (84% ) .
Пример 2. 54,74 г (0,2 люль) н-бутилвинилдихлорида олова, растворенного в 200 л.е петролейного эфира, прибавляют при 0 С к
15 48 г (0,2 лю.1ь) водного раствора сульфида натрия. Реакционную смесь перемешивают
7 час, органический слой отделяют, промывают водой и сушат безводным сульфатом калия. Петролейный эфир удаляют испарением, 20 остаток растворяют в ацетоне для отделения свободной серы. После удаления ацетона остается бесцветная, прозрачная жидкость со своеобразным запахом, Выход составляет 84% (39,45 г).
25 Физпкохими веские константы полученного вещества следующие: и" 1,5920; d 1,4314.
Определено, вес. %: С 31,16; Н 4,86; Sll
50,61; S 13,53.
Рассчитано, вес. /p. С 30,66; Н 5,09; SI1 зо 50,55; S 13,65.
396341
Предмет изобретения 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
1. Способ получения алкилвинилсульфида охлаждение проводят до 0 С. олова, отличающийся тем, что алкилвинилди- 10
Составитель О. Смирнова
Редактор Г. Тимофеева
Тскрс | Л. Грачева 1(орректор T. Добровольская
Заказ 3712 14 Изд. ¹ 1892 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, OI(-35, Раушская наб., д. 4i5
Типография, пр. Сапунова, 2
IK-спектроскопический анализ подтверн<дает нали ше в молекулах синтезированного соединения связей Sn-С (530, 605, 1080 см — ), S-сера (365 c u — ), олово-винил (480 с 11 — ) и присутствие бутильной группы (880, 1465, 2861 си — ). хлорид олова подвергают взаимодействию с .водньп|,раствором сульфида натрия при охлаждении в среде органического растворителя, например петролейного эфира, с выделением целевого продукта известными приемами.
