Способ получения органоциклосилтианов
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистицеских
Республик
395368
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 31.V.1971 (№ 1664089/23-4) с присоединением заявки ¹вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 28Х!1!.1973. Бюллетень ¹ 35
Дата опубликования описания 19.XI 1.1973
М. Кл. С 07d 103/04
1осударстаенный комитет
Соната Министроа СССР по делам изооретений и открытий
УДК 547.245.07(088.8) Авторы изобретения
Е. П. Лебедев и Д. В. Фридланд
Казанский филиал Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательского института синтетического каучука им. акад, С. В. Лебедева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОЦИКЛОСИЛТИАНОВ
2n NH.— n(NH„}. S
nH„S
Изобретение относится к способам,синтеза серчсодержащих крвмнийорганических ooegIIнений, а именно орга ноци клосилтианов.
Известен способ получения орта ноциклосилтианов реакцией тиогидролиза органодихлорсиланов в среде органического растворителя, например пет ролейного эфира, бвнзола или толуола, с,использованием пиридина в качестве катализатора (акцвптор хлористого водорода). Однако реакцию необходимо вести в среде орга ничвс кого ра створителя .в присутствии .высокотоксичного пиридина. Для выделения целевых продуктов гсриходится;проводить трудоемкую стадию отделения ооразующегося в,процессе синтеза соля нокислого,пиридина, что может быть осуществлено только в закрытой системе, исключающей присутствие влаги воздуха. Кроме того, при проведении с иитеза по известному опосооу необходи;Ia стадия регенера|ции растворителя.
С целью упрощвния способa, предлагается в качестве исходного,крвмнийорганического соединения использовать орга ноциклооилазаны..Процесс желательно вести lIllplII температуре кипения реакционной смеси.
Способ заключается в тиогидролизе оргапоциклосилазаkloB сероводородом по схеме (К.,$11х1Н) + 2 Н,$ - (Й $1$)л +
Реакция протекает лепко с,высоким,выходом в условиях пропуска ния сухого газообразного сероводорода через, кипящий органоциклосилазан.
Предлагаемый способ получения органоциклосилтиа нов не требует;применения растворителей и пиридина, исключает трудоемкую операцию отделения солей, та к как образующийся сульфид аммония легко, разлагается и удаляется из сферы реакции :в виде газообразных продуктов. В,процессе синтеза используют доступные промышленные п родукты: органоциклосилазаны и сероводород.
Пример. В трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и газо вводной трубкой по мещают 50 г гекса метилциклотрисилазана ((СНз), Si NH)3. Через газовводную трубку при первмеши ва нии прапускают сухой газообразный сероводород в течение
24 час при температуре, кипения силазана (188 С).
По окончании реакции сьмесь иодвергают атмосферной,разгонке. Выделяют 45 г фрак395368
Предмет изобретения
Составитель К. Билевич
Техред Е. Борисова
Редактор О. Кузнецова
Корректоры Е. Михеева и Л. Чуркина
Заказ 690/2272 Изд. ¹ 943 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»
1 ции тетраметилци клодисилтиана ((СНз), SiS), .выход 73% от теорегического, т. кип. 181—
185 C/760 .и,и рт. ст.
Н а йде í î: S 33,9%,,м ол. в. 173.
S igC4H (pe
Вычислено: $35,5%, мол. в. 180.
В ИК-спеапрах и меются интенсивные no:Iîñû поглощения в области 475 и 410 с,и —, что характеризует связь Si — S — Si в силтиановом димере, 1. Спосоо получения органоци клосилгианов тиогидролизом кремнийортаничеаиих сое5 динений, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве кремн ийорганического соединения используют органоциклосилазаны.
2, Способ по п. 1, отличпющийся тем, что процесс ведут при температуре кипения реакционной смеси,
