Способ получения циклических эфиров диалкилсиландиолов
209750
СПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соввтскив.Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл, 39с, 30
Заявлено 05Х11.1965 (№ 1016193/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.1.1968. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 27.I II.1968
МПК С 08g
УДК 678,84(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
М. Г. Воронков и Ю. П. Ромадан
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ ЭФИРОВ
ДИАЛКИЛСИЛАНДИОЛОВ
После вторичной перегонки над натрием т. кип. 142 †1 С; по 1,4222; д 4 0,0606.
Пример 2. Азеотропная отгонка воды пз смеси 15,3 г (0,05 моль) октаметилциклотетрасилоксана, 15,2 г (0,2 лтоль) пропандиола1,3, 0,2 г порошка КОН и 100 мл бензола в условиях, описанных в примере 1, и аналогичная последующая обработка дают 20,7 г (74%) 2,2-диметил-1,3-диокса-2-силациклогек10 О 7 о
20 сан с т. кип. 120 — 122 С; по 1,4131; d4
0,0680.
Способ получения циклических эфиров диалкилсиландиолов, отличающийся тем, что, с
20 целгяо повышения выхода конечного продукта, берут циклический или линейный полидиалкилсилоксан в присутствии щелочного катализатора, проводя при этом непрерывную азеотропную отгонку образующейся воды.
Известный способ получения циклических эфиров диалкилсиландиолов основан на реакции переэтерификации диметилдиэтоксисилана гликолями.
Предложенный способ основан на реакции циклических или линейных полидиалкилсилоксанов с гликолями в присутствии щелочного катализатора. Процесс осуществляют непрерывной азеотроп ной отгон кой образующейся в ходе реакции воды с подходящим растворителем. Полученный циклический эфир после отгонки растворителя выделяют перегонкой при атмосферном давлении.
Пример 1. Смесь 15,3 г (0,05 ноль) октаметилциклотетрасилоксана, 18,0 г (0,2 лоло) бутандиола-1,4, 0,2 г порошка КОН и 100 ил бензола нагревают до интенсивного кипения с обратным холодильником, снабженным водоотборной ловушкой, непрерывно удаляя образующуюся при реакции воду в виде азеотропа с бензолом.
Фракционированная перегонка реакционной смеси дает 23,2 г (79%) 2,2-диметил-1,3-диокса-2-силациклогептана с т. кип. 132 — 145" С.
Предмет изобретения
