Способ приготовления катализатора для перегруппировки кетоксимов в лакталгы
394090
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 9 И11.1971 (¹ 1090070 23-4) М: К, . В 01Г11/32 с п псосдппснпсм заявки ¹
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР па делам изооретений и открытий
Прпсвптет
Опубликовано 22Х111.1973. Бюллетень ¹ 34
Дата оп бликования описания 7.1.1974
УДК 6G,097.3(088..8) Авторы изобретения,Заявитель
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ
ПЕРЕГРУППИРОВКИ КЕТОКСИМОВ В ЛАКТАМЫ
Изобретение относится к способу приготовления катализатора для перегруппировки кетоксимов в,лакта IbI B газовой фазе, в частности циклогексанопоксима в капролактам.
Известен катализатор перегруппировки кетоксимов, состоящий из трехокисп бора и окиси алюминия.
Для получения известного катализатора приготавливают пасту из трехокисп бора (или борной кислоты) и окиси алюминия с добавлением воды, затем по.тученную пасту просушивают при 120 — 130 С, прокаливают при
400 — 800 С, измельчают до гранул нужной величины. Иногда перед просушкой влажную м ассу ф ор м уют.
Бо время просушки и прокаливания необходимо удалить сравнительно большие количества воды, что снижает активность катализатора.
Кроме того катализатор имеет низкую механическую прочность.
Цель изобретения — повысить активность и механическую прочность катализатора.
Согласно изобретению в смесь окислов бора п алюминия при перемешивании вводят нитрид бора.
Нитрид бора вводят в количестве 5 — 20 вес.% в смесь, содержащую 30 — 60 вес% трехокиси бора.
Осуществление предлагаемого способа позволяет снизить температуру процесса перегруппировки с 340 до 300 — 310 С, что соответственно ведет к уменьшению образования побочных продуктов п к увелпченгно выхода лактама.
Значительно улучшаются механические свойства катализатора. По сравнению с ранее применясмымп катализаторами механическая прочность увеличивается на 30 — 40%.
1р Процесс перегрупппровки на катализаторах проводят при температуре 240 — 319 С, давлении 40 — х60 лх;; рт. ст. Оксим в зону реакции подают B парообразном состоянии в смеси с парами неполярного растворителя (бензо15 ла, толуола, цпклогексана) и и/пли с газомносителем (азотом, водородом, предельными углеводородами, углекпслым газом).
П р п м е р 1. 28 г трехокцсп бора, 22 г окиси алюминия и 8 г пптрида бора тщательно
20 перемешпвахот и формуют зерна катализатора размером 3;-;3 лхлх, просушивают при 120 С и прокалпвают прп 700 С в течение 4 час, Реакцию перегруппировки цпклогексаноноксима в капролактам проводят в кварцевом реакто25 ре диаметром 25 лх.п на стационарном катализаторе прп температуре 300 — 310 C и нормальном давлении. Цпклогексаноноксим в зону реакции подают в виде 17%-ного раствора в толуоле и в токе азота (5 л азота на
3р 10 слх- катализатора в 1 час).
В. И. Горшков, А. С. Бадриан, О. Н. Шестакова и С. Я. Вайнер
i394090
Предмет изобретения
Составитель Ю, Петров
Текред Л. Богдановa
Коррсктор Н. Аук
Редактор E. Хорина
Заказ 3459/9 Изд. № 1848 Тираж 578 Подпцкное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР а0 делам изобретений и открытий
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4,5
Типографии, пр. Сапунова, 2
Конверсия циклогексаноноксима в капролактам в первые 20 час работы составляют
100% при выходе лактама на превращенны, окси м 96 — 97%. В дальнейшем активность катализатора постепенно падает, так как на поверхности контакта образуются углекислые отложения. После 30 — 35 час работы катализатор регенерируют прокаливанием в токе воздуха.
Пример 2. Катализатор приготавливают и испытывают в тех же условиях, что и в примере 1. В течение 198 час работы его подвергают шестикратной регенерации. Регенерацию проводят при 600 — 800 С в токе воздуха в течение 30 мик. После шестой регенерации конверсия циклогекса ноно ксима в капрол актам в первые 20 час работы составляет 100%, выход лактама на превращенный оксим 95%. Во время работы и регенерации катализатор постепенно расходуется. Так за 198 час работы при шести регенерациях потери катализатора составляют около 6 вес. от первоначального веса.
1. Способ приготовления катализатора для перегруппировки кетоксимов в лактамы в газовой фазе путем смешивания окислов алю10 миния и бора с последующим формованием, сушкой, прокаливанием и измельчением, отличающийся тем, что, с целью повышения активности и механической прочности катализатора, в смесь исходных окислов при перемеТ5 шивании вводят нитрид бора, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в смесь окислов, содержащую 30 — 60 вес.% трехокиси бора, вводят 5 — 20 вес.% нитрида бора.
