Хь.икрй!u-;;uifcr^
392953
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социепистических
Респубпик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 06 Ч111.1971 (№ 1691106/23-26) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 10.Ч111,1973, Бюллетень ¹ 33
Дата опубликования описания 7.I,1974
M. Кл. В Old 15/04
G 01п 31/04
С 01j 11/00
Государственный комитет
Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий
УДК 543.214.544.6.546.41 (088.8),:, ;;. ",«;.: "A4
М. П. Жукова, Г. А. Агапонов и П. Я. Яковлев
Центральный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт черной металлургии им. И. П. Бардина
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ИОНООБМЕННОГО ОТДЕЛЕНИЯ
ЩЕЛОЧНО-ЗЕМЕЛЪНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ
ОТ МНОГОВАЛЕНТНЫХ
Известен ионообменный способ отделения щелочно-земельных элементов от многовалентных, включающий растворение анализируемого материала в смеси кислот и переведение многовалентных элементов в устойчивые анионные комплексы.
Недостатком известного способа является невысокая степень разделения, особенно при анализе материалов, содержащих марганец.
С целью повышения степени разделения элементов предлагается в качестве комплексообразующего реагента применять диэтилентриаминпентауксусную кискоту и проводить комплексообразование при рН 4,7 — 4,8.
Пример. Отделение кальция от марганца и железа. 400 мг железа, 100 мг марганца и 2 мг кальция (в виде раствора нитрата) растворяют в смеси концентрированных растворов соляной и азотной кислот при нагревании, раствор упаривают до получения влажной соли, приливают 2 мл концентрированной соляной кислоты, добавляют при тщательном пвремешивании 75 мл 5%-ного аммиачного раствора диэтилентриаминпентауксусной кислоты (рН раствора около 5), нагревают до кипения и кипятят 10 мин. Охлаждают раствор до комнатной температуры, устанавливают с помощью разбавленного раствора аммиака рН 4,8 и пропускают анализируемый раствор через хроматографическую колонку, заполненную катионитом КУ-2-8 в NH4 — форме со скоростью не более 1,5 мл/мин. Колонку промывают водой, элюируют сорбированный катио нитом кальций 3 М раствором соляной кислоты, элюаты упаривают до 1ористаллизации солей аммония, затем вливают царскую водку, и раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в воде и определяют: марганец фотометрически с периода10 том калия, железо — с сульфосалициловой кислотой, кальций — с реагентом хлорфосфоназо III. Параллельно с анализом материала ведут «холостой» опыт на содержание кальция в реактивах, воде и т. п., в котором после прибавления диэтилентриаминпентауксусной кислоты устанавливают рН,раствора 4,0.
Предложенным способом можно отделять щелочноземельные элементы от компонентов сплавов и других материало в, содержащих до
20% марганца. Эффективность разделения при этом по сравнению с известным способом повышается в 45 раз.
25 Предмет изобретения
Способ ионообменного отделения щелочноземельных элементов от многовалентных, включающий растворение анализируемого ма30 териала и переведение многовалентных эле392953
Составитель И. Бодрова
Техред T. Курилко
Редактор E. Левина
Корректор Е. Хмелева
Заказ 3436/6 Изд. № 893 Тираж 678
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Типография, пр. Сапунова, 2 ментов в устойчивые ан ионные комплексы, отличающийся тем, что, с целью повышения степени разделения, в качестве комплексообразующего реагента применяют диэтилентриаминпентауксусную кислоту, и процесс комплексообразования проводят при рН 4,7 — 4,8.
