Способ определения общего азота в почвах и растениях

Авторы патента:

G01N33/24 - грунтов (G01N 33/42 имеет преимущество)

G01N30/96 - с использованием ионного обмена (G01N 30/02, G01N 30/90 имеют преимущество)

G01N15 - Исследование свойств частиц; определение проницаемости, пористости или площади поверхности пористых материалов (идентификация микроорганизмов C12Q)

292099

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

3 аявлено 25.111.1969 (№ 1317182!30-15) МПК G Oln 15/00 с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 06.1.1971. Бюллетень № 4

Дата опуоликования описания 2.III.1971

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543,846(088.8) Автор изобретения

Заявитель

В. H. Кудеяров

Всесоюзный ордена Трудового Красного Знамени научноисследовательский институт удобрений и агропочвоведеиияим. Д. H. Прянишникова г .12

1 "". А !

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЗОТА В ПОЧВАХ

И РАСТЕНИЯХ

Изобретение относится к способам химического анализа почвы и растений и может быть использовано для определения общего азота.

Известные способы определения общего азота, например метод Кьельдаля и различные его варианты, не предусматривают восстановление нитратного азота. При мокром озоленип по методу Кьельдаля содержащийся в исследуемом материале нитратный азот улетучивается и не поддается учету.

Цель изобретения вЂ” создание способа, позволяющего восстанавливать нитратный азот в аммиачный и тем самым учитывать его, вЂ” достигается восстановлением нитратов в разбавленной серной кислоте в присутствии восстановителя-катализатора, в качестве которого берут цинковую пыль, восстановленное железо, сульфат калия, селен, сульфат меди в соотношении 10: 2: 50; 1: 0,1 соответственно.

Пример Навеску 1 г почвы или 0,2 г растительного материала помещают в колбу

Кьельдаля, добавляют 1 г восстановителякатализатора и приливают 20 лл разбавленной серной кислоты. Колбу ставят на слабый нагреватель, а когда выделение мелких пузырьков газа прекратится и жидкость почернеет, усиливают нагрев. После окончания сжигания, на что указывает обесцвечивание содержимого колбы, пробу переносят в мерную колбу на 100 вЂ” 200 лл и определяют азот колорпметрически с помощью фенолятгипохлоритной реакции. Для этого аликвотную часть вытяжки, содернсащую до 0,15 .иг азота, поме5 щают в мерную колбу на 100 «л, разбавляют годой до 20 вЂ” 25 лл, нейтрализуют IN NaOH по метилроту, приливают 5 лгл комбинированного реактива и 1 лтл 1%-ного гипохлорита натрия и оставляют стоять для развития ок10 раски на 1 час. Для растворения осадка в окрашенный раствор добавляют 10 лтл комплексообразующего реактива, затем колбу доводят до метки водой, перемешивают и колориметрируют с красным светофильтром на

15 электрофотоколориметре.

Pеактивы.

HqSO<, разбавленная водой 1:2 (по объекту) .

Восстановитель-катализатор вЂ” 10 ч. цинко20 вой пыли, 2 ч. восстановленного железа, 50 ч. сульфата калия, 1 ч. селена, 0,1 ч. сульфата меди; 1 Л ХаОН.

Комбинированный реактив вЂ” 18 ч. NaOH, 20 г фенола и 0,28 г нитропруссида натрия

25 растворяют в 1 л воды.

Гипохлорит натрия с концентрацией по активному хлору 1 % (100 г хлорной извести смешивают с 170 лгл воды, добавляют раствор 70 г технической соды в 170 лгл воды и перемешивают. через 15 вЂ” 20 нин жидкость от292099

Определено азота после сжигания

Добавлено азота, л г

Варианты опыта разность за счет добавки, мг всего, л г

1,00

1,01

1,00

0,98

3,24-", 0,06

4,24-, 0,04

1,00

Предмет изобретения

Составитель Л. Артамонова

Редактор T. T. Велобжеская Техред А. А. Камышникова Корректор Е. Н. Миронова

Изд. ¹ 117 Заказ 373!10 Тираж 473 Подписное

11НИИ!1И Комитета по делам изобретений и открыпий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 сасывают от извести через полотняный фильтр на воронке Бюхнера и в полученном гипохлорите определяют концентрацию активного хлора иодометрически).

Комплексообразующий реактив вЂ” смешивают 1 ч, 40% -ного раствора сегнетовой соли, 1 ч. 10%-ного раствора ЭДТА и 0,1 ч. 40%-ного раствора NaOH.

H>SO< + восстановитель-катализатор

H SO4+ KNOs

То же + восстановитель-катализатор .

Ни804 + (NH4)ISO<

H>SO4 + 1 г почвы восстановитель-катализатор

То же + KNOз

HzSO4 + 0,2 г растворительного материала + восстановитель-катализатор

То же + KNO>

Способ определения общего азота в почвах и растениях, включающий мокрое озоление органического вещества серной кислотой в присутствии катализатора с конечным определением азота колориметрически с помощь1о

Образцовый раствор (NH4) ISO< вЂ” с содержанием азота 0,01 .чг/мл.

В таблице представлены результаты, показывающие, что добавленное количество

М вЂ” МО в виде КХОз к анализируемой пробе полностью восстанавливается до lUH4 в процессе сжигания в серной кислоте с восстановителем-катализатором.

0,0

0,00

1,01+0,04

1,00+0,04

1,42+0,06

2,40+0,06 фенолятгипохлоритной реакции, отличающийся тем, что, с целью восстановления нитратов до аммиака, в качестве катализатора используют смесь цинковой пыли, восстановленного железа, сульфата калия, селена и сульфата меди в соотношении 10:2:50:1:0,1 соответственно.