Способ получения диалкилполисилоксанов
376410
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
М. Кл. С 08g 31/34
Заявлено 23.V1.1971 (№ 1677025/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДK 678.84(088.8) Опубликовано 05.1V.1973. Бюллстснь № 17
Дата опубликования описания 6.VII.1973
Авторы изобретения
И. И. Хазанов, М. А, Езерец, В. Т. Кауфман, В. Г. Серов, С. А. Голубцов и Н. В. Хазанова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛ КИЛ ПОЛ ИСИЛОКСАНОВ
Изобретение относится к способу получения диалкилполисилоксанов, применяемых для получения различных жидкостей, каучуков.
Известен способ получения диалкилполисилоксанов гетерофункциональной поликонденсацией диалкилалкоксихлорсиланов общей формулы R>Si (OR>) Cl, где R u RI — СНз, СвН:, при нагревании (80 — 90 С) в присутствии катализатора (FeCI, А1С1з) в жидкой фазе.
Недостатком известного способа является необходимость удаления катализатора из готового продукта отмывкой или ректификацией и сложность процесса.
С целью упрощения технологии процесса предлагается поликонденсацию проводить в паровой фазе при 175 †3 С в присутствии катализатора — хлористого цинка на носителе.
В качестве носителя обычно используют активированный уголь или силикагель. Хлористый цинк берут в количестве 1 — 30% от веса носителя.
Полученную смесь диметилсилоксанов линейного и циклического строения методом щелочной деструкции с выходом, близким к количественному, превращают в диметилциклосилоксаны, содержащие до 80% октаметилциклотетрасилоксана.
Преимуществами данного способа являются возможность непрерывного осуществления процесса, простота его регулирования, стабильность получаемого продукта.
П р и и е р 1. Через реактор в виде обогреваемой стеклянной трубки диаметром 27 «ll, заполненной силикагелем с нанесенным на Iего хлористым цинком в количестве 30% от ве10 са носителя (высота силикагеля 400 и,я), пропускают при 200 С пары диметплэтоксихлорсилана со скоростью 0,2 моль/час (27,7 г/час).
Продукты реакции фракционируют в конденсационной системе и аназилируют. Из 138,5 г
1 (1 поль) диметилэтокспхлорсилана получают
74 г метилполисилоксанов, содержащих 0,5—
0,7% хлора, и 57,5 г (89%) хлористого этила.
Побочно получают продукты термического распада хлористого этила — хлористый водо20 род и этилен.
Пример 2. Через реактор, указанный в примере 1, заполненный актпвированным углем с нанесенным на него xëoðIIñòûì цинком в количестве 20% от веса носителя, прн
25 250 С пропускают пары дпметплметоксихлорсилана со скоростью 1 .поль/час (124,5 г/час).
Из 1 лоль исходного продукта получают
74 г метилполисилоксанов, содержащих 0,5—
0,7% хлора, и 50 г хлористого метила (выход
Зр близок к количественному).
376410
Предмет изобретения
Составитель В. Комарова
Текред Т. Курилко
Ред":êòîð Г. Кольцова
Корректор О. Тюрина
Заказ 1780/11 Изд, М 417 Тираж 551 Подписное
Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4(5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения диалкилполисилоксанов гетерофункциональной поликонденсацией диалкилалкоксихлорсиланов общей формулы
КаЯ(ORz)С1, где К и Rz — СНз, С2Н„-, при нагревании в присутствии катализатора, oTizM,— чающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, поликонденсацию проводят в паровой фазе при 175 †3 С в присутствии катализатора — хлористого цинка на носителе.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
5 в качестве катализатора используют хлористый цинк на активированном угле.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют хлористый цинк на силикагеле.
