Способ определения активности железных
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ . К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ
373592
Союз Саеетскит
Социалистическиз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. G 01п 13 00 ..
С Olg 49/00
Заявлено 23.11.1970- (№ 1407573/23-26) с присоединением заявки №
Комитет по аелем изобретений и открытий при Сосете Министров
СССР
Приоритет
Опубликовано 12.111.1973, Бюллетень № 14
УДК 543.06:546.72
-(088.8) Дата опубликования описания 4Л" П.1973
Авторы изобретения
Э. М. Натансон, Л. В. Павлов, В. Л. Плакидин, В. В. Ванифатьев и М. И. Рыбчинский
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ )КЕЛЕЗНЫХ
ПОРОШКОВ
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения активности железных порошков, применяемых в синтезе солей щелочных металлов кислых сернокислых эфиров лейкосоединений кубовых красителей.
Известен способ определения активности железных порошков путем их обработки хлорсульфоновой кислотой в среде органического основания, например пиридина, с последующим измерением объема водорода, выделяющегося в процессе реакции в единицу времени на единицу веса порошка. Однако известн ый способ длителен и не обеспечивает достаточной точности определения, поскольку скорость выделения водорода существенно за,висит от качества хлорсульфоновой кислоты, примесей, содержащихся в пиридине, и влажности последнего.
Для повышения точности и сокращения времени анализа предлагается способ, по которому об активности железного порошка судят по величине его удельной поверхности.
Время проведения анализа 20 — 30 мин.
Пример. Навеску железного порошка
2б,17 г, высушенную при температуре 105—
110 С и охлажденную до комнатной температуры, высыпаюг в кювету прибора ПСХ-4, на дне которой лежит кружок фильтровальной бумаги. Порошок разравнивают, покрывают сверху вторым кружком фильтровальной бумаги и уплотняют плунжером при н ажатии на него рукой. При помощи нон иуса на планке плучжера и шкалы на внешней по5 верхности кюветы измеряют высоту слоя железного порошка. Затем удаляют плунжер из кюветы, открывают кран и посредством груши создают разрежение под слоем материала. Это разрежен ие должно быть таким, 1О чтобы жидкость в манометре поднималась до верхней колбочки. Далее закрывают кран, измеряют по секундомеру время падения мениска жидкости в манометре между двумя рисками.
15 Величину удельной поверхности рассчитывают по формуле
S К
20 где S —,величина удельной поверхности, см2/г;
К вЂ” постоянная прибора, равная 8,45;
М вЂ” значение находят из таблицы;
T — время падения мениска жидкости в манометре между двумя риска25 ми, сек.
Полученное значение удельной поверхности сравнивают с данными, приведенными в таблице, и определяют активность железного по30 рошка по пятибальной системе.
373592
Количество исходного кубового красителя, прореа гирон а вшего за
30 нин от начала реакции, оо
ДлитеЛЬность реакции восстановления и этерификации, час
Оценка активности железного порошка ров лейкосоединений кубовых красителей, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени анализа, об
15 активности железного порошка судят по величине его удельной поверхности.
Предмет изобретения, Способ определения, активности железных порошков, применяемых в синтезе солей щелочных металлов кислых сернокислых эфиСоставитель Ю, Куценко
Техред Е. Борисова
Редактор Н. Корченко
Корректор О. Тюрина
Заказ 1847/11 Изд. № 1311 Тираж ?55 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пассивный
Неактивный
Активный
Высокоактивный
Сверхактивный
Величина удельйЫ поверхности, с.иа/г
400 — 600
600 — 1000
1100 — 1500
1500 — 2100
2100 — 4500
4,9 — 9,37
9,37 — 12,6
20,8 — 34,1
34,1 — 47,0
47,0 — 61,5
16 — 14
12 — 10
5 — 4
3 — 2
0,5 — 2
Выход готового продукта (кубозоля), о, 32,0
61,9
72,3
86,6
90,6
