Способ получения стабилизаторов для резин, каучуков и полимерных материалов
343 97I
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22.1 V.196i3 (№ 836122, 23-4) М. Кл. С 07с 149, 38 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 07.тг11.1972. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 11.
Комитет по лелем изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 678.048(088,8) Авторы изобретения
Заявитель
Г. Х. Ричмонд, М. H. Гусев и Е
Научно-исследовательский физико-химический институт им. Л. Я. Карпова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗАТОРОВ ДЛЯ РЕЗИН, КАУЧУКОВ И ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Известен способ получения стабилизатора для полимерных материалов взаимодействием б-третичнобутил-,и-крезола с двуххлористой серой в среде четыреххлористого углерода
С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения стабилизаторов из смеси б-третичнобутил-л-крезола и 2-третичнобутил-тг-крезола. Процесс ведут в нефтяном растворителе, например в бензине, уайт-спнрите, петролейном эфире.
Для получения стабилизаторов можно также использовать смесь 6-третичнобутил-лг-крсзола, 2-третичнобутил-и-крезола и других алкилированных фенолов без экстрагирования смеси 6-третичнобутил-л -крезола и 2-третичнобутил-и-крезола водными растворами щелочей концентрации 15 — 25%.
Способ осуществляют следующим образом.
Смесь б-третичнобутил-м-крсзола и 2-третичнобутил-и-крезола растворяют в нефтяной фракции (с т. кип, до 250"С, например, в уайт-спирите). К этому раствору добавляюг двухлористую серу. В виде кристаллического осадка выпадает вещество, названное Букресуль, которое отфильтровывают.
Из оставшегося после фильтрации раствора отгоняют растворитель, полученный остаток является стабилизатором (Букресуль-3) .
Способ получения стабилизатора Букресуль-3 заключается в следующем. К смеси б-третичнобутил-м-крезола и 2-третичнобутилн-крезола добавляют двухлористую серу илн же к этой смеси, растворенной в неполярном органическом растворителе, добавляют двухлористую серу, а растворитель отгоняют.
Пример 1. В трехгорлую колбу, снаб10 женную мешалкой, обратным холодильником н капельной воронкой, помещают 20 г (0,122 моль) смеси, полученной из фракции до нонола экстракцией 20 — 25%-ным раствором едкого натрия, и 75 мл уайт-спирита, 1s предварительно обработанного серной кислотой, К полученному раствору при постоянном перемешивании и охлаждении на водяной бане прикапывают в течение 100 лтин 6,9 г (0,067 л оль) двухлористой серы, растворен20 ной в 60 ял уайт-спирита. Затем смесь перемешивают 60 — 80 мин до исчезновения окраски двухлористой серы и продувают азотом в течение 1 — 2 час для удаления выделяющегося при реакции хлористого водорода. Полу25 ченный белый осадок отфильтровывают и высушивают до постоянного веса. Выход Букресуля составляет 11 — 11,9 г (50 — 54% от теоретического; т. пл. 150 — 152 С). Маточный раствор упарнвают в вакууме прп 10 ллт рт. ст.
30 Оставшуюся густую массу высушивают в ва 343971
Составитель Т, Казанская
Редактор Л. Герасимова Текред T. Ускова
Корректоры: А. Николаева и Е. Ласточкина
Заказ 2528 3 Изд. Мв 988 Тираж 405 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 3(-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 куумном шкафу до постоянного веса. Вес полученного продукта (Букресуль-3) 11,3 — 12,3 г.
Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 398 г (2,429 «оль) смеси, полученной из фракции до ионола экстракцией 20 — 25 /p-ным раствором едкого натрия, и 1500 ил петролейпого эфира. К полученному раствору при постоянном перемешивании и охлаждении на водяной бане до 20 — 30 С прикапывают в теченис
2 час 125,1 г (1,225 люль) двухлористой серы, растворенной в 1000 ил петролейного эфира.
Затем смесь перемешивают до исчезновения окраски двухлорнстой серы, белый осадок отфильтровывают и высушивают. Выход Букресуля составляет 212,8 г (49 /о от теоретического; т. пл. 150 — 152 С). Маточный раствор перегоняют с паром. Вес не перегонявшегося с паром продукта (Букресуль-3) 186,4 г (в виде густой массы) .
Пример 3. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 400,11 (2,469 моль) смеси, полученной из фракции до ионола экстракцией 20 — 25% -ным раствором едкого натрия, и 1500 мл петролейного эфира. К полученному раствору при постоянном перемешивании и охлаждении на водяной бане до 20 — 30 С прикапывают в течение
3 час 150,4 г (1,460 моль) двухлористой серы, растворенной в 1000 ил петролейного эфира.
Реакционную смесь перемешивают 6 — 7 час до исчезновения окраски двухлористой серы, lO а затем растворитель отгоняют с паром. Не перегонявшийся продукт высушивают до постоянного веса. Вес полученного продукта (Букресуль-3) 474,8 г (в виде желтой некристаллической массы).
Предмет изобретения
Способ получения стабилизаторов для резин, каучуков и полимерных материалов взаимодействием третичнобутилкрезолов с дву20 хлористой серой в органическом растворителе, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве исходных продуктов используют смесь 6-третичнобутил-м-крезола и 2-третичнобутил-п-крезола, и процесс
25 ведут в нефтяном растворителе.
