Всесоюзная
О П И С A Н И И ЗЛ 2И изоы етения
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
М. Кл. С 07с 149/14
Заявлено 17.Х1.1970 (№ 1495936/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано О1 III.1973. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 6.VII.1973
Комитет по делам иаобретениб и открытий при Совете квинистроо
СССР
УДК 547.279.1.07(088.8) Авторы изобретения
A. М. Кулиев, С. А. Сардарова, Ф. Н. Мамедов, А. А. Кязимов и М. С. Гусейнов
Институт химии присадок АН Азербайджанской ССР
Заявитель
BCECO193HAR
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,7-ДИФЕНИЛ-4-ТИОГЕПТАН1,7-ДИ О НА
Предмет изобретения
Известен способ получения 1,7-дифенил-4тиогептан-1,7-диона путем взаимодействия йодметилата 1-диметиламино-3-фенилпропан3-она с тиоацетамидом при нагревании до
140 †1 С в отсутствии растворителя. Выход
60 — 62%.
Недостатком известного способа является образование значительного количества побочных продуктов, затрудняющих выделение и очистку целевого продукта.
С целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта предлагается использовать хлоргидрат 1-диметиламино-3 - фенилпропан3-она и вести процесс в водном растворе при нагревании до 85 С.
Целевой продукт выделяют известными приемами.
Пример. Смесь хлоргидрата 1-диметиламино-3-фенилпропан-3-она (0,12 г-моль) и тиоацетамида (0,05 г-моль) растворяют в воде (50 мл), нагревают 3 час при 80 5 Ñ, отфильтровывают твердую массу, промывают
2 водой и перекристаллизовывают из изопропилового спирта. Получают 1,7-дифенил-4-тиогептан-1,7-дион, т. пл. 102,5 — 103 С. Выход
70% (на исходный тиоацетамид).
5 Найдено, %: С 72,37; Н 6,55; $10,91; мол. вес. 361.
Вычислено, %: С 72,48; Н 6,04; S 10,73; мол. вес. 298.
Способ получения 1,7-дифенил-4-тиогептан1,7-диона путем обработки тиоацетамида производным 1 - диметиламино-3 - фенилпропан11 З-она, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, в качестве производного 1-диметиламино-3-фенилпропан-3-она используют его хлоргидрат и процесс ведут в водном растворе при на20 гревании не выше 85 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
