Способ получения безводных галогенидов магния

f -".хааа ;

ОПИСАНИЕ

Союз Советских

Социалистических ., Республик

37II68

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зав.:c.tìîå от авт. свидетельства №вЂ”

Заявл но 28.т/1,1971 (№ 1677173/23-26) М.Кл. С 01b 9/ОО с присоединением заявки ¹â€”

Комитет по делам изобретений н аткрвний прн Совете Министров

СССР

Прпоритет—

Опубликовано 22.I I.1973. Бюллетень, o 12

Ъ, 1 К 661.834.3:661.846.3 (088.8) Дата опубликования описания 7Л .1973

Авторы изобретен l51 Б. М. Булычев, К. Н. Семененко, К. Б. Бицоев и А. П. Савченкова

Заявитель

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. M. В. Ломоносова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНЫХ ГАЛОГЕНИДОВ МАГНИЯ

И ЛИТИЯ

Изобретение относится к области получения галогенидов щелочно-земельных и щелочных металлов, в частности к области получения безводных галогенидов магния и лития.

Известен способ получения безводных галогенидов магния и лития путем прямого синтеза их из соответствующих металлов и галогенов в среде органического растворителя. Однако при этом способе неизбежно получение продукта в сольватированной форме.

Десольватация продуктов связана, как правило, с их загрязнением примесями оксигалогенидов или окислов. Процесс выделения продуктов сложен и длителен.

Содержание примесей в продукте достигает при этом: окислов металлов до 0 5%; воды до

0,2%; углерода до 0,5%.

С целью повышения чистоты продукта, предлагается в качестве растворителя использовать заранее приготовленную смесь простого алифатического эфира с ароматическим или алифатически м углеводородом.

По предлагаемому способу образующийся продукт кристаллизуют непосредственно из смешанного растворителя при температуре

50 — 200 С. Содержание примесей в продукте не превышает при этом 0,3 — 0,6%.

Пример 1. 4 9 г металлического магния и 45,6 г элементарного йода вводят при перемешивании в колбу емкостью 0,5 л, заполненную смесью 0,2 л абсолютированного диэт 5лоного эфира и 0,2 л абсолютированного октана.

Реакциош1ую смесь нагревают до 35 — 40"С и по окончании реакции (обесцвечивание раство5 ра) от раствора отфильтровывают избыток металлического магния. Прозрачный фильтрат нагревают на масляной бане. По мере отгопки смешанного растворителя, из раствора выпадают в осадок кристаллы MgI>. По окончании

10 процесса кристаллизации осадок отфильтровывают от маточного раствора, промывают на фильтре гексаном и сушат в вакууме прп комнатной температуре.

Выход 98%. Содержание MgIp в продукте

15 99 4%.

Пример 2. 7,3 г (избыток 10% ) металпиt5tartst t5t H 43,4 ". ором а колбу емкостью 0,5 л, содер>кагцую 0,2 л абсолютного эфира и 0,2 л абсолютного толуола.

20 Смесь нагревают до 40 С. После окончания реакции р cTBop фильтруют и обрабатывают по примеру 1.

Получают 48,7 г МР Вг .

Выход 97 5%. Найдено, %: Мд 13,14; 13,18;

26 Br 86,72, 86,70. MgBrq.

Вычислено, %: Br 86,8; Mg 13,2.

Чистота 99,7%.

П р и it е р 3. Сш|тез и выделение бромнстого лития по примеру 2. зп Выход 96%.

371168

Предмет изобретения

Сос(агитель И. Магидсон

Текред т. Ускова

Корректор E. Сапунова

Редактор T. Никольская

Заказ 1951 Изд. М 1222 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений,и о1крытий ири Совете Уииистров СО Р

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли

Найдено, о/о. Li 7,85, 7,87; Br 91,10, 91,13, Li Br.

Вычислено, /о. Li 7,95; Br 92,05.

Пример 4. Синтез и выделение 1 iI no примеру 1.

Выход 96о/о.

Найдено, о/о. Li 5,02, 5,05; 1 94,70, 94,72.

1 11.

Вычислено, : Li 5,16; 1 94,84.

Чистота 99,6о/о.

Способ получения безводных галогенидов магния и лития путем прямого синтеза их из

5 соответствующих металлов и галогенов в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, в качестве органического растворителя используют смесь простого алифатического

10 эфира с ароматическим и алифатическим углеводородом с последующей кристаллизацией продукта из смешанного растворителя при температуре 50 — 200 С.