Способ получения двойных фтористых солей натрия или калия

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

ЗИ865 йовз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. сви етельства №

МПК С Olb 9/08

С Old 3/02

Заявлено 11.1.1968 (лм 1210825/23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано .19Х111.1971. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 29.Х.1971

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров ссср

УДК 541.486т661. .86-88 (088.8) Автор изобретения

С. М, Флакс

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНЫХ ФТОРИСТЫХ СОЛЕЙ

НАТРИЯ ИЛИ КАЛИЯ

Изобретение относится к способам получения комплексных фторидов металлов, в частности натрия или калия.

Известен способ получения комплексных фторидов металлов путем спекания окиси металла со смесью, состоящей, из кремнефторида натрия или калия и хлорида натрия или калия, при 650 — 700 С с последующим охлаждением спека, выщелачиванием его соляной кислотой при 85 С и выделением продукта из раствора кристаллизацией.

Выход продукта составляет около 70%, причем он загрязнен примесями, которые находятся в исходном сырье.

С целью увеличения выхода продукта до

97,0% и одновременного получения четыреххлористого кремния предложено в качестве соединения металла применять его безводный хлорид.

Исходные продукты берут в эквимолекулярном соотношении, а затем смесь нагревают выше 180 С.

Предложенный способ позволяет также сократить количество технологических oneр аций.

Пример 1. 10 г безводного хлористого алюминия (ГОСТ 4452 — 66, 1 сорт состава, %: хлор истый алюминий.) 99,0, хлорное железо(0,05, хлористый титан(0,5) смешивают с 10,32 г кремнефтористого натрия (ГОСТ

87 — 66 технический, сорт высший, содержание основного вещества «)98%, свободной кислоты в пересчете на ЙС1(0,1%, влаги(1%;

5 остаток на сите 0,063 лтлт(15%).

Полученную смесь помещают в кварцевую ампулу с отводной трубкой. К трубке подключают холодильник для конденсации четыреххлористого кремния. Далее кварцевую

1о ампулу постепенно нагревают до 500 С.

Образование криолита и фтористого алюминия при этом идет по реакции:

4А1С1, + 3Na, SiF, — 4AIF,. 6NaF (2Na, А11=, +

+ 2A1 F,) + 3Si С1, т

В результате реакции получено 10,75 г искусственного криолита, соответствующего

ГОСТУ 10561 — 63 марки К-1 и содержащего

20 58% фтора и 0,4% SiOq.

Кроме того, получено 9,46 г четыреххлористого кремния.

Пример 2. 10 г безводного четыреххло25 р истого ци р кон и я, содержащего (в o ):

Zt 39, Fe 01, Ti 01, смешивают с 9176 г сухого кремнефтористого калия, соответствующего ТУ ХСНХ 201-3 — 65. Полученную смесь помещают в аппарат, описанный в

30 примере 1, и нагревают до 700 С.

311865

Предмет изобретения

Составитель В. Гродзовская

Редактор 3. Н. Горбунова Техред E. Борисова

Корректоры: В. Петрова и Е. Ласточкина

Заказ 2987/3 Изд. Л" 1157 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Образование фтороцирконата калия при этом идет по реакции:

Zr C14+ K S i Fr K ZrFq+ S iC14$

В результате реакции получено 7,1 г четыреххлористого кремния и 11,77 г фтороцирконата калия, содержащего (в %): Рез03

0,07, Т10з 0,08, Si02 0,3, Zr 32, что соответствует существующим тре!бованиям.

При использовании,в качестве исходного сырья технического хлорида циркония, содержащего до 2е/о железа, процесс ведут аналогично указанному в примере 2.

Полученный фтороцирконат калия для очистки от железа подвергают перекристаллизации в воде, подкисленной соляной кислотой до рН 2 — 3.

По предложенному способу могут быть получены двойные фтористые соединения других металлов, нанример тафния, ниобия, тантала, тория, бериллия и др.

Способ получения двойных фтористых со10 лей натрия или калия, путем спекания,кремнефторида натрия или калия с соединением металла, например алюминия, циркония, титана и r д., отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и одновремен15 ного получения четыреххлористого кремния, в качестве соединений металлов берут их безводные хлориды.