Способ получения особо чистых солей металлов

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. С 01b 9, 02

С 011 17 96

С Olb 21 48

Заявлено 09.11.1971 (№ 1619852 2, 3-?6) с присосдинс«исм заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.!Х.!972. 1з!Олlctcit« ¹ 29

Дата опублпковя««я описания З.Х.1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

5 ЧК 546 131 07(088 8)

546.175.07 (088.8)

546,226.07 (088.8) Авторы изобретения В. А. Баланевский, Ц. С. Баланевская, E. В. Гончаров, И. Ф. Данилова, Н. К. Евсеева, И, Б. Короткевич и И. Н. Кременская

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСОБО ЧИСТЫХ СОЛЕЙ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к области получения особо чистых солей металлов.

Известен способ получения чистых солей металлов путем взаимодействия раствора соответствующего металла с орган?!ческю! 5 комплексообразователсм или кислотой в присутствии органического растворителя при определенном рН среды с дальнейшим разложением полученного соединения избытком минеральной кис.!0»ы. 10

Недостатками известного способа являются использование разбавленных растворов экстрагентов, применение токсичных и огнеопасных растворителей и большой расход м?псральпой кислоты. 15

Для упрощения и интенсификации процесса предлагается раз.чожению минераль«ой кислотой подвергать твердую соль орга««че.кой кислоты, взя гую в избытке (10 — 20% ) по отношению к минеральной кислоте. 20

Способ осуществляется следующим образом.

К карбоновым кислотам (алифатическиы монокарбо«овым, нафтеновым и т. д.) прибавляют при размешивании стсхиометричес- 25 кое количество водного раствора аммиака для получения растворимого в воде аммонийного мыла. Затем в реакционную смесь небольшими порциями «ри энергичном перемешивании вводят соль металла в 10 — 20%-Ito»t З0 с! Ох«омстричсском избытке «3 0Tttoøcttt ю аммсн«йному мылу, В рсзультHTO этих оперяц«й образуется мслкозер«исты« рыхлый oca» 0!5 CO;IlI СООТВСTC tBl !Ощей tt ipOOIIOllOli IT«C 10 и» основного металла и примесей металлов, рас!к!ложе«ных влево 0Т «сгo в обмс !Воэкстрякц«011«отl p51;iу, 11pitllcс?l, pязмещснilые

В 135!ЯУ B! !PBBO От Ос??ОВ«01 О м сталл Я, ocT0IoòCSt В З!ЯТО 1«olt РЯСТВОРС.

Промыгый путем трехкратной дека«тации

ocil;IОк часT« IIIО расгвор51101 ?lpи tlcpсзlеш.?вянип в минеральной кислоте, вз?!Той в 10-20% - toit недоста гке «о отношсч!«ю к co»!t.

OcIàâø«cñÿ пр«мссп наход?!»ся в обрязующеися жидкой фазе. Водный раствор, В кого1 ом остается целегой продукг Высокой степени чистоты, поступает»а «ерекристаллиза-!

?ИЮ.

11р «м с р 1, 1(0»x tcttitc Al(N0,!1,.; 91-1 О (о.с.ч.) .

В емкость, си!10ж II I!1 ю зlспlя,1 ко«, «Ом 1ця ют 60 л!.г вод:toio расгвора аммиака «10 !!.г промышл «иой фраitl11111 жирных к«слог (Ст— — С ) и перемешивают. Затем к реакционной смеси по каплям добавля?ог 24 .Itл 1 М растВ О Р Я !1 3 О Т Н О . И С Л О Г О 11. 110 М И Н 11 и .

BpC5I5I tIpliO lB,lC !«151 30 ttttH. 110C, 10 tlpttOBBлс«ия всего объема раствора ««грата алюмин и я с з l с с ь н 1 1? е з l с ш и В я 10 т с ill c В т е ч с н и е

30 м!!и и затем Твердую фазу промываюг дс352828

Степень очистки:

Предмет изобретения

Оге 2 2 10 . Qсп 1 5 )Q, l3 и

Омп

Составитель Г. Леонтьева

Тсхред Л. Богданова

Редактор Н. Корненко

1(оррсктор T. Гревцова

Заказ 3345, 9 Изд. ¹ 1375 Тираж 406 Подписное

Ц1-1ИИПИ Комитета по делам изобретегн и и открь1тнй нри Совете Министров CCCP

Москва, Ж-35, Рати)скан наб., д. 4 5

THHrrI рафик, пр. C3ll) Jl.)па, кантацией 3 — 4 раза. Промытую твердую фазу растворяют в 8,3 мл 6 и. НМОз. Во 1ную фазу отделяют от образовавшейся оргаггичесKéÉ фазbI И KPHCTB. ).r)ИЗУlOT.

Степепь очистки: (D — коэффициент распределения) .

I I р и м с р 2. Получение Z11SO 71120 (о.с.ч.).

В емкость, снабженную мешалкой, помещают 20 лгл раствора КОН и 20 мл фракции нафтеиовых кислот (мол. вес 235)» персмещивают. Затем к реакционно)1 смеси но каплям добавляют 20 мл 1 М раствора

7п(СНзСОО); время прибавления 30 мин.

После прибавления всего обьема указан;гогr) раствора смесь перемешивают сщс в течение

30 лгая и затем твердую фазу промывают декантацией 3 — 4 раза. Промытуlo твердую фазу растворяют в 16 лгл 4 и. НС!. Водну1о ф»зу отделяют от образовавшсися органической фазы н кристаллизуют.

Цге 1.1Q ДР1 1,1.10 Q «

1, Способ получения особо чистых солей металлов, образующих нерастворимые в воде

10 соли с карбоновыми органическими кислотами, например нитратов, хлоридов, сульфатов, путем взаимодействия соли соответствующего металла с органической кислотой в щело гной среде с дальнейшим разложением получеино15 го соединения соответствующей минеральной кислотой, отлнчагощийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, разложению минеральной кислотой подвергают твердую соль органической кислоты, взятую

20 в избытке по отношению к миггеральной кислотее.

2. Сгюсоб по п. 1, отличающийся тем, что избыток соли органической кислоты соответствующего металла составляет 10 — 20огго.