Способ получения кристаллического нафталина
ОПИСА НИ Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
365370
Союз Советских
Социалистических
Республик
М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
М, Кл. C IOg 13/02
С 07с 15/24
Заявлено 23ЛХ.1970 (¹ 1484616/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08Л.1973. Бюллетень № 6
Дата опубликоваиня описания 17Х.1973
Комитет по делам изобретений и открмтий при Совете Министров
СССР
УДК 668.736.31.07 (088.8) Авторы изобретения
Э. И. Эльберт и Я. P. Кацобашвили
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛ И Ч ЕСКОГО
НАФТАЛ И HA
Изобретение касается способа получения кристаллического нафталина для органического синтеза.
Известен способ получения кристаллического нафталина гидрокрекингoM нафталиновых фракций на катализаторе А1МоСо,при повышенной температуре и давлении с последующим выделением нафталина ректификацией.
Чистота товарного нафталина недостаточная
99 2%
Предлагают сырье в смеси с 0,01 — Зо о органических оснований предварительно подвергать гидрокрекингу на цеолитах и процесс проводить в присутствии водорода в смеси с метаном в соотношении 10: 1 — 5: 1. Чистота целевого продукта 99 999%, Следует отметить, что действие азотистых оснований на катализаторы следующее. Подложка катализатора
СоМо04, приготовленная из у-окиси алюминия, обладает сильными кислыми свойствами.
В этих условиях гидрокрекинг сложной по своему составу нафталиновой фракции осуществляется на основных центрах промотора (гидродеалкилирование, изомеризация, гидрирование) с образованием нафталина из его метилпроизводных. Переход Р-изомера метилнафталина в а-изомер, гидрирование нафталина в тетралин и т. п. происходит на кислых центрах подложки (гидрокрекингметилирование, образование этилбензола из тионафтена, бензола из нафталтша). Глубина гпдрокрекинга, как правило, значительно выше, чем других процессов. Цеолит по отношению к азотистым соединениям инертен и процесс проходит так: на цеолите осуществляются реакции гидрокрекинга непредельных углеводородов (пнден и его гомологи, тионафтен с явно выраженными двойными связями и др.), обладающих очень высокой адсорбцпонной способlO ностью. Доля образования углеродистых отложений, снижающих актив ость катализатора, на цеолите в первые периоды выше, чем на катализаторе СоМо04. Поэтому для адсорбцип азотистых оснований (в частности, хинолина) освобождается поверхность кислых центров катализатора СоМо04 и интенсивность реакций метилирования и разрыва колец нафталина резко снижается, Если бы не было цеолита в первом реакторе, то хинолин
20 не смог бы адсорбироваться на катализаторе
СоМо04, т. к. его кислые центры были бы заняты более активными инденом, тионафтеном и др. Присутствие в системе метана также способствует подавлению реакций метилиро2 вания нафталина. Таким образом, применение цеолита в смеси с катализатором СоМо04 и метана в смеси с водородом содействуют направленному процессу глубокого превращения примесей нафталина п выделению продукта с
30 высокой степенью чистоты. Данные о снятии
365370
Продолжител ьность опыта, sac
СоМоО, 10
50
100
150
200
100
Содержание углерода на катализаторе, оо
Чистота нафталина, я
HNaY
8,2
12,6
99,98
99,89
99,98
Содержание углерода на катализаторе, СоМоО, 2,1
2,8
4,1
1,6
3,0
4,1
0,5
2,1
Содер>канне углерода на катализаторе, ь!истота нафталина, !;
12,4
2,8
1,4
8,1
0,7
13,8
1,0
7,7
99,999
99,999
99,999
Составитель Н. Трофимова
Редактор Л. Иовожилова Техред Т. Миронова Корректоры: E. Талалаева и А. Васильева
Заказ 1803, 4 Из.!. ¹ 132 ;! Тираж 551 (10.тп исков
Ц11ИИПИ Комитета по девам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раугнскан наб., д. 4/5
Типографии, пр. Сапунова, 2 кинетических кривых накопления углеродистых отложений на катализаторе СОМО04 и в его смеси с цеолитом HNaY, затем регенера1, а, Б l:!1! О 11 3 П р П Б Е Д с!111 1! Х Д а !111 ы Х, 111 С т О т и получаемого продукта достигает 99,999%.
П р» м е р. Гидрокрекг!нг при давлении
5 атм нафталиновой фракции Кемеровского коксох11мического завода осуществляют на пилотной установке, причем в первый реактор загружают цеолит HNa Y, во второй
СОМО04+А1г0з. Применяют водород в смеси с метаном в соотношении 10: 1 (ло гь: лоль).
Температура в первом и втором реакторах
520 С и 550 С соответственно. В сырье добавляют в качестве органического основания
0,5% xHHQJIHH3. Ректг1ф 1кацией гидрогепизата вь1деляют нафталин с температурой кристаллизации 81,5 С, содержащий 0,001% примесей, ции их воздухом, и дальнейшей проверки активности после регенерации в течение 100 час:
14,0 16,0 17,7 2,4 11,8
99,95 99,94 99,96 99,98 99,98 и том числе 13-метилнафталина 0,0006%, остальное непдентифицироваио, 30
Предмет изобретения
Способ получения кристал.ш !еского нафталина гидрокрекингом нафта.1иновых фракций на катализаторах А1СоМо при повышенной
35 температуре и давлении с последующим выде".åíèåì нафталина рекгификацией, от;гииаюгггийс.г тем, что, с IIeclûî повышения чистоты целевого продукта, сырье в смеси с 0,01 — 3% органических оснований предварительно по40 вергают гидрокрекингу иа цеолитах и процежен! Ги,1р01 .реки!!Геl Бед с T В присутстБии ВОДО рода U смеill с метаном В сооти!>ше!!Ии !0: 1-—
5: 1.
