I ксесоюзмап

Авторы патента:

Р. А. Кимельфельд , В. А. Ротин Хйг ЕлйВ БИБЛИОТЕКА Всесоюзный научно исследовательский институт Государственного Комитета стандартов

G01N30/62 - детекторы, специально приспособленные для этого

О h И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

36!442

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.Ч.1968 (№ 1240834!26-25) М. Кл. G Oln 31/08 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.544.08(088.8) Опубликовано 07.XII.1972. Бюллетень № 1 за 1973

Дата опубликования описания 5.111.1973 рч((«» т*,,-- Д ц,,г-ь сЪ $ 4 "

Авторы изобретения

Заявитель

Р. А. Кимельфельд и В. А. Ротин

Всесоюзный научно-исследовательский институт Государственного

Комитета стандартов

СПОСОБ КАЛИБРОВКИ ДОЗАТОРОЙ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способам калибровки дозаторов, предназначенных для дозирования малых количеств жидкости (порядка нескольких микролитров) и используемых, HBпример, в газовой хроматографии. Величина дозы зависит от свойств анализируемой смеси.

Известен применяемый в газовой хроматографии способ калибровки дозаторов, при котором измеряют объемный расход газа-носителя и вводят дозируемую смесь в поток газаносителя, подаваемый в рабочую камеру детектирующего устройства, а затем измеряют площадь пика.

Недостатком известного способа является необходимость градуировки детектирующего устройства по каждой из анализируемых смесей.

Целью изобретения является ускорение и упрощение калибровки дозаторов малого объе.ма (микродозаторов) .

Цель достигается благодаря тому, что в качестве детектирующего устройства используют дифференциальный плотномер, в рабочую камеру которого подают последовательно две одинаковые дозы смеси, причем каждую дозу смеси от дозатора к рабочей камере переносят в потоках двух газов-носителей. Предварительно плотномер градуируют при температуре и давлении эксперимента и находят разность плотностей газов-носителей.

Для определения объема дозы контролируют объемные расходы газов-носителей при каждом измерении и вычисляют объем дозы по формуле:

Qi Q

1 2

К, Кк

Kè (Га 11) где Q> и Q2 вЂ” объемные расходы первого и

10 второго газов-носителей, мл(мин, К„ вЂ” чувствительность интегрирующей системы, используемой для определения площадей пиков при двух измерениях, смв)мв мин;

15 т,вЂ” т, вЂ” разность плотностей газов-носителей в условиях эксперимента, мг/мл;

К1 и К вЂ” чувствительность плотномера к разности плотностей при исполь20 зовании соответственно первого и второго газов-носителей в качестве газа сравнения, мв мл/мг;

S> и Sq вЂ” площади пиков, определенные в обоих измерениях, см .

Способ калибровки дозаторов, при котором измеряют объемный расход газа-носителя и

30 вводят дозируемую смесь в поток газа-носите,361442

Составитель Э. Скорняков

Редактор Т, Орловская Техред T. Миронова Корректор: Е. Давыдкина и В. Петрова

Заказ 389/13 Изд. № 34 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ля, подаваемый в рабочую камеру детектирующего устройства, а затем измеряют площадь пика, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса калибровки дозаторов малого объема (порядка нескольких микролитров), в качестве детектирующего устройства используют дифференциальный плотномер, в рабочую камеру которого подают последовательно две одинаковые дозы смеси, причем перенос каждой дозы смеси от дозатора к рабочей камере производят в потоках двух различных газов-носителей, предварительно измерив разность плотностей газов-носителей и отградуировав плотномер, используя в качестве газа сравнения каждый из газовносителей.

Похожие патенты:

Патент 283674 // 283674

Патент 268001 // 268001

Способ анализа жидких смесей // 263260

Детектор для жидкостной хроматографии // 256346

Детектирующее устройство для жидкостной хроматографии // 219858

Способ хроматографического анализа газовых смесей // 182398

Детектор для газовой хроматографии // 179509

Способ хроматографического анализа газовilизвестны способы хроматографического агаализа газов, заключающиеся в том, что разделенные компоненты газовой смеси фиксируются на выходе из хроматографической колонки по теплопроводности, ионизации и т. д. с помощью датчика.в качестве датчиков используют детекторы, дающие электрический сигнал, что в условиях взрывоопасных производств требует преобразования электрического сигнала в пневматический, разработки специальной системы защиты датчика от взрыва, усложняет электрическую схему и т. д.предлагаемый способ отличается тем, что компоненты газовой смеси фиксируют по эффектам, сопровождающим десорбцию их из колонки, например по изменению давления. анализ газов зн^ачительно упрощается, так как в качестве датчиков применяют более простые малогабаритные пневматические приборы без электрической оснастки, в частности манометр в качестве детектора. кроме того, информацию о составе пробы получают сразу в виде импульсов давления, что позволяет проводить анализ в условиях взрывоопасных производств без разработки специальной защиты.устройство для анализа состоит из пробоотборника, хроматографической колонки, манометра, включенного на выходе колонки, и дроссельного вентиля для сброса газа.устройства: линия /, по которой поступает газ- проявитель (сжатый до 3—10 ати), ротаметр 2, вентиль 3 тонкой регулировки расхода газа, дозирующее устройство 4, хромато- 5 графическая колонка 5, вентиль 6 тонкой регулировки. на линии между хроматографической колонкой и вентилем 6 подключен измерительный прибор 7. здесь можно использовать типовой прибор дмпк-4 или дспк на10 10 или 25 мм вод. ст.во время проведения анализа пневматический запорный клапан 8 закрыт, что позволяет замерять изменение давления, сравнивая показания в плюсовой и минусовой частях15 прибора.для автоматической корректировки нуля при понижении давления в измерительной части схемы ниже заданного предела после вентиля 6 установлено сопло с заслонкой 9 от20 типового прибора. пневмосигнал на сильфон поступает от измерительного прибора.предмет изобретенияспособ хроматографического анализа га- 25 зов путем разделения смеси газов на хроматографической колонке и фиксирования компонентов с помощью датчика, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, компоненты фиксируют по эффектам, сопровожда- 30 ющим десорбцию их из колонки, например по изменению давления, с применением соответствующего датчика. // 173478

Способ определения фенола в воздухе // 2441231

Изобретение относится к аналитической химии газовых и воздушных сред и может быть использовано для определения микроконцентраций фенола без предварительного концентрирования и другой многостадийной пробоподготовки

Хроматографический способ разделения и анализа смеси веществ в газовой фазе // 2045063

Изобретение относится к хроматографическим способам разделения смеси веществ в газовой фазе и может быть использовано для решения химико-аналитических задач

Способ ионизационного детектирования // 1191820

Компаунд-хроматограф // 1476374

Изобретение относится к аналитической химии ,в частности, к жидкостной хроматографии, и может быть использовано при анализе высококипящих веществ

Способ определения металлорганических соединений свинца // 1658085

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам контроля металлоорганических соединений свинца в различных веществах

Фотоионизационный детектор // 1742707

Способ термокондуктометрического детектирования газов в хроматографии // 1803861

Способ ионизационного детектирования // 1805382

Способ оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров // 2543687

Изобретение относится к аналитической химии неорганических соединений и может быть использовано для оценки качества минеральных удобрений. Способ оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров заключается в том, что в качестве тест-устройства используют пьезокварцевый резонатор с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которого модифицируют нанесением на них из индивидуального ацетонового раствора полидиэтиленгликольсукцината так, чтобы масса пленки сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг, который помещают в закрытую ячейку детектирования статического одноканального анализатора газов и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала. Затем в пробоотборник отбирают пробу азотсодержащего минерального удобрения массой 0,050 г, растворяют в дистиллированной воде (10 см3). Далее плотно закрывают полиуретановой пробкой, через которую вводят 1 см3 раствора гидроксида натрия с концентрацией 4 моль/дм3, выдерживают полученный раствор при температуре 20±1°С в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами аммиака. Затем отбирают шприцем через полиуретановую пробку 1 см3 равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования статического одноканального анализатора газов, фиксируют в течение 60 с изменение частоты колебаний пьезосенсора, рассчитывают аналитический сигнал - максимальное изменение частоты колебаний ΔFmax в течение 60 с ΔFmax=f(τ), и по градуировочному графику, построенному в координатах ΔFmax от концентрации ионов NH4 +(ΔFmax=f (CNH4 +, %)), определяют содержание аммиака. Причем градуировочный график строят по стандартным растворам аммиачной селитры, для удобрений, содержащих азот в разных формах, по содержанию аммонийного азота пересчитывают его содержание на общий азот, для этого полученные по градуировочному графику концентрации аммиака умножают на поправочный коэффициент 82,4. Техническим результатом является разработка способа оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров, позволяющего оценивать качество азотсодержащих минеральных удобрений и расширить диапазон определения концентраций общего азота (1-40% мас.) с применением пьезокварцевого преобразователя с тонкопленочным покрытием, характеризующегося высокой чувствительностью, с низкими пределами обнаружения аммиака, точностью, экспрессностью и селективностью анализа, объективностью измерения и принятия решения. 2 ил., 1 табл.