Способ термокондуктометрического детектирования газов в хроматографии

Авторы патента:

G01N30/62 - детекторы, специально приспособленные для этого

Использование: аналитическое приборостроение , а именно методы хроматогрзфического контроля состава многокомпонентных смесей. Сущность изобретения: газы, выходящие из хроматографической колонки, посылаются в камеру, снабженную спиральным терморезистором, в виде затопленной ламинарной струи, которая направляется через внутреннее пространство терморезистора так, чтобы спираль его располагалась вдоль оси струи на участке ее ламинарного течения. 1 ил. ел С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)я G 01 N 30/62

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

Р к f . Ч

Е с к 1

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4798646/25 (22) 05.03.90 (46) 23.03.93, Бюл, N 11 (71) Азербайджанский институт нефти и химии им. M.Àçèçáåêoâà (72) Л.В,Илясов (56) Фарзане Н.Г., Илясов Л.В.Автоматические детекторы газов. вЂ” М.: Энергия, 1972, с. 16-22.

Сакодынский К.И. и др. Приборы для хроматографии, вЂ” М.: Машиностроение, 1987, с, 113-114.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к методам хроматографического контроля состава многокомпонентных смесей, Целью изобретения является увеличение чувствительности определения веществ в анализах с капиллярными колонками, На чертеже приведена схема, поясняющая предложенный способ, где 1 вЂ” камера с входным 2 и выходным 3 каналами, 4 вЂ” капиллярное сопло, 5 вЂ” капиллярная хроматографическая колонка, 6 вЂ” затопленная ламинарная струя, 7 вЂ” проволочный терморезистор, 8 вЂ” изолятор, 9 вЂ” неравновесный электрический мост.

Поток газа-носителя с парами компонентов анализируемой смеси поступает из капиллярной хроматографической колонки

1 в сопло 4, из которого он вытекает в виде ламинарной затопленной струи вЂ” газового шнура, имеющего протяженность, равную

30-100 в нутрен него диаметра сопла. Газовый шнур движется внутри витков цилинд!

Ы 1803861 А1 (54) СПОСОБ ТЕРМОКОНДУКТОМЕТРИЧЕСКОГО ДЕТЕКТИРОВАНИЯ ГАЗОВ В ХРОМАТОГРАФИИ (57) Использование; аналитическое приборостроение, а именно методы хроматографического контроля состава многокомпонентных смесей. Сущность изобретения: газы, выходящие из хромэтографической колонки, посылаются в камеру, снабженную спиральным терморезистором, в виде затопленной ламинарной струи, которая направляется через внутреннее пространство терморезисторэ так, чтобы спираль его располагалась вдоль оси струи на участке ее ламина рного теченйя, 1 ил, рической спирали терморезистора 7, Пэры детектируемого вещества диффундируют из газового шнура в поток газа-носителя, движущегося спутно газовому шнуру в камере

1, в которую он подается через канал 2. При этом изменяются условия теплопередачи от терморезистора к потоку газов, изменяется сопротивление терморезистора, что измеряется с помощью неравновесного моста 8 и используется для определения концентрации детектируемого компонента в анализируемой хроматографической смеси.

В конструкции детектора, реализующего данный способ термокондуктометрического детектирования, внутренний детектор камеры 1 составляет 5 мм, а длина вЂ” 80 мм, что снимает технологические трудности, связанные с размещением в нем проволочного терморезистора, а внутренний диаметр сопла 4 и внутренний диаметр витковой спирали проволочного терморезистора составляют соответственно 0,25 и 0,4 мм. Длину сопла 4 принимают равной 30 мм.

1803861 нашаель

/аж ию

Составитель Л.Илясов

Техред М.Моргентал

Корректор Е.Папп

Редактор О.Стенина

Заказ 1055 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул.Гагарина, 101

Зффективный объем такого термокондуктометрического детектора, определяемый по существу обьемом, ограниченным спиралью терморезистора, составляет 5 мкл.

Проверка предлагаемого способа детектирования осуществляют на хроматографе типа ХЛ-4, снабженном дифференциальным термокондуктометрическим детектором с проволочными терморезисторами сопротивлением 60 Ом.

В опытах применяют; капиллярная хроматографическая колонка с внутренним диаметром 0,35 мм и длиной 5 м, делитель потока, установленный между дозэтором и капиллярной колонкой, с коэффициентом деления равным 1:100. Расход газа-носителя (гелий) через капиллярную колонку вЂ” 1 мл/мин, расход газа-носителя в камеру термореэистора, подаваемый через штуцер 2вЂ”

30 мл/мин.

На анализ в капиллярную колонку газо8blM дозатором вводят пробы (объем пробы

1 мл) следующих газов: двуокиси углерода, метана, азота. Температура 22 С. Чувствительность определения компонентов аналиэируемых смесей по предлагаемому способу увеличена не менее, чем в 3 раза по сравнению с известным термокондуктометрическим способом детектирования.

5 Изобретение может найти широкое применение в практике хроматографического контроля состава многокомпонентных веществ с использованием капиллярных хроматографических колонок в научно-исс10 ледовательских и заводских лабораториях.

Формула изобретения

Способ термокондуктометрического детектирования газов в хроматографии, состоящий в подаче в камеру, снабженную

15 спиральным терморезистором, смеси анализируемого газа иэ хроматографической колонки и газа-носителя и измерении сигнала терморезистора, по которому судят о составе анализируемого газа, отличающийся

20 тем, что, с целью увеличения чувствительности, анализируемый газ подается в камеру в виде затопленной ламинарной струи, которая направляется через внутреннее пространство терморезистора так, чтобы спираль термореэистора располагалась вдоль оси струи на участке ее ламинарного течения.

Способ термокондуктометрического детектирования газов в хроматографии

Похожие патенты:

Фотоионизационный детектор // 1742707

Способ определения металлорганических соединений свинца // 1658085

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам контроля металлоорганических соединений свинца в различных веществах

Компаунд-хроматограф // 1476374

Изобретение относится к аналитической химии ,в частности, к жидкостной хроматографии, и может быть использовано при анализе высококипящих веществ

Способ ионизационного детектирования // 1191820

I ксесоюзмап // 361442

Патент 283674 // 283674

Патент 268001 // 268001

Способ анализа жидких смесей // 263260

Детектор для жидкостной хроматографии // 256346

Детектирующее устройство для жидкостной хроматографии // 219858

Способ определения фенола в воздухе // 2441231

Изобретение относится к аналитической химии газовых и воздушных сред и может быть использовано для определения микроконцентраций фенола без предварительного концентрирования и другой многостадийной пробоподготовки

Хроматографический способ разделения и анализа смеси веществ в газовой фазе // 2045063

Изобретение относится к хроматографическим способам разделения смеси веществ в газовой фазе и может быть использовано для решения химико-аналитических задач

Способ ионизационного детектирования // 1805382

Способ оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров // 2543687

Изобретение относится к аналитической химии неорганических соединений и может быть использовано для оценки качества минеральных удобрений. Способ оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров заключается в том, что в качестве тест-устройства используют пьезокварцевый резонатор с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которого модифицируют нанесением на них из индивидуального ацетонового раствора полидиэтиленгликольсукцината так, чтобы масса пленки сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг, который помещают в закрытую ячейку детектирования статического одноканального анализатора газов и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала. Затем в пробоотборник отбирают пробу азотсодержащего минерального удобрения массой 0,050 г, растворяют в дистиллированной воде (10 см3). Далее плотно закрывают полиуретановой пробкой, через которую вводят 1 см3 раствора гидроксида натрия с концентрацией 4 моль/дм3, выдерживают полученный раствор при температуре 20±1°С в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами аммиака. Затем отбирают шприцем через полиуретановую пробку 1 см3 равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования статического одноканального анализатора газов, фиксируют в течение 60 с изменение частоты колебаний пьезосенсора, рассчитывают аналитический сигнал - максимальное изменение частоты колебаний ΔFmax в течение 60 с ΔFmax=f(τ), и по градуировочному графику, построенному в координатах ΔFmax от концентрации ионов NH4 +(ΔFmax=f (CNH4 +, %)), определяют содержание аммиака. Причем градуировочный график строят по стандартным растворам аммиачной селитры, для удобрений, содержащих азот в разных формах, по содержанию аммонийного азота пересчитывают его содержание на общий азот, для этого полученные по градуировочному графику концентрации аммиака умножают на поправочный коэффициент 82,4. Техническим результатом является разработка способа оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров, позволяющего оценивать качество азотсодержащих минеральных удобрений и расширить диапазон определения концентраций общего азота (1-40% мас.) с применением пьезокварцевого преобразователя с тонкопленочным покрытием, характеризующегося высокой чувствительностью, с низкими пределами обнаружения аммиака, точностью, экспрессностью и селективностью анализа, объективностью измерения и принятия решения. 2 ил., 1 табл.