Способ получения концентрированной гидроперекиси изопропилбензола
О П И С А H И Е 356272
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сома Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от àBт. свидетельства №
Заявлено 06.VI1.1970 (№ 1458132/23-4) М. Кл. С 07с 73 06 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 23.Х.1972. Б1оллетень № 32
Дата опубликования описания 17.XI.1972
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УД К 661.729 (088,8) Авторы изобретения
Н. Н. Терпиловский, М. А. Илюхин, Б. Е. Недбайлюк, В. А. Галегов и В. P. Рахимов
Казанский химико-технологический институт имени С. М, Кирова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ
ГИДРОП ЕРЕКИСИ ИЗОПРОПИЛ БЕНЗОЛА
26,4
Изобретение относится к способам получения гидроперскисей, в частности к способу получения гидроперекиси изопропилбснзола, используемой при совместном производстве фенола и ацетона.
Известен способ получения концентрированной гидроперекиси изопропилбснзола, путем окисления изопропилбензола воздухом при температуре выше 80 С с последующим концентрированием полученной прн этом гидроперекиси известным приемом, например вакуумной дистилляцисй и выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта составляет 89 — 92%.
Недостатками известного способа получения технической гидроперекиси являются: многостадпйность, сложность технологического оборудования и, как следствие многостадийности, длительное пребывание гидроперекиси изопропнлбснзола в зоне повышенных температур, что усиливает термическое разложение гидроперекиси и увеличивает содержание примесей в конечном продукте. Необходимость применения вакуума повышает энергозатраты. К недостаткам относится также загрязнение атмосферы газами после концентрирования в вакуумных колоннах.
С целью упрощения технологического процесса предлагают способ получения концентрированной гидроперекиси изопропилбензола, заключающийся в том, что реакционную массу, полученную окислением изопропнлбензола воздухом, с содержанием 25 — 30% гидроперекиси, подвергают обработке воздухом при 60 — 80 С с последующим возвратом воздуха на стадию окисления.
Пример 1. В стеклянную колонку, имеющую перфорированную решетку, загружают в количестве 150 мл окисленную реакцион10 ную массу следующего состава, %:
Гидроперекись изопропилбензола (ГПИПБ) 26,4
Диметилфенилкарбинол (ДМФК) 2,15
Ацетофенон (АЦФ) 0,31
Изопропилбензол (ИПБ) 71,14
В течение 2 час через перфорированную решетку продувают прн 70 С со скоростью
0,13 м/сек на полное сечение колонки воздух.
Анализ концентрированной гндроперекнси проводят на хроматографе ХТ-63, определено, что она содержит, %:
ИПБ 0,25
АЦФ 0,95
25 ДМФК 7,02
ГПИПБ 91,78
Пример 2. В ту же колонку загружают в количестве 150 мл реакционную массу, содержащую, %:
30 ГПИПБ
350272
Предмет изобретения
16,70
0,93
6,27
76,10
ИПБ
АЦФ
ДМФК
ГПИПБ
Составитель В. Глуховцев
Техред 3. Тараненко
Редактор Л. Новожилова
Корректор В. )Колудева
Заказ 37677П Изд. № 1638 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
ДМФК 2,15
АЦФ 0,31
ИПБ 71,14
В течение 2 час через перфорированную решетку продувают при 60 С и скорости
0,13 м/сек на полное сечение колонки воздух.
Анализ концентрированной гидроперекнси изопропилбензола показывает содержание ее, /о..
Способ получения концентрированной гндроперекиси изопропилбензола путем окисления изопропилбензола воздухом при нагревании с применением выделения целевого про-, дукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, реакционную массу после окисления с содержанием 25 — 30 /о гидроперекиси, подвергают обработке воздухом при 60 — 80 С с последующим возвратом воздуха HB стадию окисления,