Способ получения натриевой соли р монохлортетрафторпропионовой кислоты
1 !
348545
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Респтблик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 15.IX.1970 (№ 1478171/23-4) М. Кл, С 07с 51/40
С 07с 53/24 с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Микистров
СССР
УДК 547.293.07(088.8) Опубликовано 23.И11.1972. Бюллетень № 25
Дата опубликования описания 8.IX.1972
Авторы изобретения
Н. М. Аракелян и С. Е. Исабекян
Институт органической химии АН Армянской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ
Р-МОНОХЛОРТЕТРАФТОРПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к электрохимическому способу получения полигалогенкарбоновых кислот, в частности Р-монохлортетрафторпропионовой кислоты. Полученный продукт, благодаря наличию нескольких, причем разных атомов галогенов, может найти применение в тонком органическом синтезе.
Предложенный способ получения заключается в электролизе и-монохлоргидрина глицерина в присутствии фтористого водорода при напряжении 4,7 — 5,5 в. Выход продукта до
30%.
Опыты проводят в электролитической ванне с обратным холодильником, которая представляет собой однокамерпый,цилиндрический аппарат из фторопласта-4 без диафрагмы. В «ачестве анодов применяют никелевые пластинки марки Н-1 с рабочей поверхностью2,7а/длт2.
Катодом служат также никелевые пластинки той же марки. Оптимальными условиями процесса являются: концентрация а-монохлоргидрина в жидком фтористом водороде 4,5 об. %, комнатная те ппература (20 — 22 С), плотность тока 2,0 а/дм2, количество электричества
26 а час.
Пример. В электро;èòè÷åñêóþ ванну помещают 105 ял жидкого фтористого водорода и пропускают постоянный электрический ток (5 в) для осушки технического жидкогофтористого водорода. Затем добавляют 5 мл а-монохлоргидрина глицерина и проводят электролиз при напряжении на ванне 4,7—
5,5 в. В процессе электролиза полученные газообразные продукты — фторангидрид р-монохлортетрафторпропионовой кислоты с примесью некоторого количества фтористого водорода — пропускают через ловушки с водой для гидролиза. Продукты гидролиза нейтра10 лизуют углекислым натрием. Получают водный раствор натрпевой соли Р-монохлортетрафторпропионовой кислоты и фтористый натрий. Смесь выпаривают досуха и экстрагируют абсолютным этанолом для изв.печенпя ор15 ганической соли. После отгонки спирта изэкстракта остается натриевая соль Р-монохлортетрафторпропионовой кислоты с выходом
27 — 30% от теоретического.
20 Предмет изобретения
Способ получения натрневой соли р-монохлортетрафторпропионовой кислоты, отличаюитийся тем, что R-монохлоргидрин подвергают
25 электролизу в присутсп вии фтористого водорода при напряжении 4,7 — 5,5 в с последующей нейтрализацией электролизата щелочным агентом, например содой, и выделением продукта известными приемами.
