Способ получения алкилсалицилата натрия

ОП ИСАЙ ИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

266764

Союз Соеетскив

Социалистические

Республие

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 07с 65/12

Заявлено 08.1.1968 (№ 1210131/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.XI.1972. Бюллетень №,35

Дата опубликования описания 23.1.1973

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.587.11.07(088.8) Авторы изобретения

Г. Б. Фройштетер, Ю. Т. Гордаш, В. Т. Скляр, В. И. Гусленко и В. В. Федонюк

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕКИЯ АЛКИЛСАЛИЦИЛАТА КАХРИЯ

Изобретение усовершенствует способ полуЧения алкилфе нолята натрия, являющегося ценным, продуктом в си нтезе алкилсалицилатных присадок, Известен способ получения алкилсали цилата,натрия взаимодействием раствора щелочи и алкилфенола в среде растворителя ic последую щим карбоксилированием полученнопо алкилфенолята натрия углекислотой.

Однако процент превращения на стадии карбоксилирования;не высок (44,5 — 60% ), а содержание влаги,в |готовом продукте составляет 0,1 — 0,2%.

В,процессе производства примеси, сопровождающие алкилфенол (высокомолекуляр ные олефины), попадают в присадку и снижают ее термостабильность.

Кроме того, про ведение процесса ia растворителе предусматривает его регенерацию и высокое обезвоживание, что усложняет технологическое оформление.

Для полного о безвожи вания и по вышения чистоты целевого продукта предлагается полученный в процессе алкилфенолят натрия перед карбоксилирова нием нагревать при температу ре 130 — 145 С .в атмосфере азота в тонкой пленке. Карбоксилирование предлагается вести .в тонком слое.

Проведение процесса в тонкой пленке B атмосфере азота при температуре 130 — 145Ч ., исключающей термическое разложение продукта, поз валяет полностью удалить влагу и значительно снизить содержание примесей, 5 удаляемое количество которых в зависимости от взятого алкилфенола составляет 5—

15 ве с. %.

Процент превращения алкил фенолята натрия на стадии карбоксилирова ния лежит

10 пределах 56 — 69%, а кислотное число 138—

187 в зависимости от исходного алкилфенол а.

Осуществляют, процесс в циркуляционном массоо|бменном аппарате пленочного типа

15 следующим образом.

В реакционный аппарат подают 40% -ный раствор щелочи и алкилфенол IB соответствующих соотношениях. Полученную смесь циркулируют в системе реактор — насос — реактор, 20 в результате чего продукт обезвоживается.

Когда содержание влаги достигает 1,8—

2,0%, в систему подают азот до полного удаления влаги, затем подачу азота, прекращают и в реактор подают углекислоту. Вначале

25 происходит интенсивное ее поглощение, далее систему герметизируют, поднимают давление до б атм и,поддерживают епо до окончания процесса карбоксилирования, который длится

25 — 30 мин, 266764

Предмет изобрет е н ия

Составитель Г. Андион

Техред Т. Миронова

Корректор T. Медведева

Редактор Н. Лазарева

Заказ 187/8 Изд. Ке 1782 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения алкилсали цилата .натрия путем взаимодействия алкилфенола с раствором щелочи с последующим ка рбоксилированием получен ного при этом алкилфенолята натрия углекислотой, отличающийся тем, что, с целью полного обез воживания и повышения чистоты целевого продукта, получе нный в процессе алкилфе нолят натрия перед карбоксилированием нагревают при 130—

145 С в атмосфере азота в тонкой пленке.

2. С|пособ ло п. 1, отличающийся тем, что

:карбоксилиро вание также ведут IB тонком слое.