Патент ссср 345138
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
М. Кл. С 07с 79/42
Заявлено 18 Ч1.1970 (№ 1452308/23-4) с присоединением заявки М
Приоритет
Опубликовано 14.Ч11.1972. Бюллетень ¹ 22
Дата опубликования описания 11 VIII.1972
Комитет ао аслам изобретений и открытий ори Совете атинистрав
СССР
УДК 547А65.5.07(088.8) Авторы изобретения
К. К, Бабиевский, В. М. Беликов, Э. Я. Еремина и В. К. Латов
Институт элементоорганических соединений АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения нитроуксусной кислоты, которая может быть использована в качестве полупродукта для промышленного синтеза аминокислот.
Известен способ получения нитроуксу спой кислоты путем обработки водного раствора ее дикалиевой соли соляной кислотой; прп этом выход кислоты не превышает 36%. Использование вместо соляной кислоты винной позволяет повысить выход нитроуксусной кислоты до 70 — 78% . Однако процесс в этом случае является неэкономичным.
С целью повышения выхода целевого продукта предложено суспензию сухой дикалиевой соли нитроуксусной кислоты в эфире оорабатывать концентрированной соляной кислотой. Это позволяет повысить выход целевого продукта.
П ри м ер, К смеси 37 лтл (0,37 ого.гь) концентрированной соляной кислоты в 100 лг,г эфира прибавляют при перемешивании порцпями 27,3 г (0,15 ?ноль) сухой дикалнсвой соли питроуксусной кислоты при температуре реакционной смеси 0 — 5 С. По окончанп;1 прибавления дпкалиевой соли реакционнук? смесь перемешивают 1 час прн 0 — 5 С. Эфирный слой отделяют, а остаток промывают несколько раз эфиром. Объединенные эфирные
BI 1TH?lx I ll C? 11I 3T I I 2 tI осз водны м . ч аз 5 01 H II OOлс упаривания эфира получают 11,0 г (70%
10 от теории) нитроуксусной кислоты, т. пл. 89—
91 С.
Способ получения нитроуксусной кислоты взаимодействием дика.7иевой соли нитроуксусIIoII I .IIo 7oTbl Il концентР11Рованной со 7HIIoé кислоты, отличающийся тем, что, с цельюпо20 вышенпя выхода целевого продукта, процесс проводят в среде органического растворителя, например в эфире.
