Способ концентрирования кремнефтористоводородной кислоты

32098 9

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

МПК С 01b 33/10

Заявлено 20.Х11.1966 (№ 1120149/23-26)

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 661.488(088.8) Опубликовано 04.XI.1971. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 12,I.1972

Авторы изобретения

И ностра,нцы

Альфред Шмидт, Фердинанд Вайнроттер и Вальтер Мюллер (Австрия) Иностранная фирма

«Эстеррайхише Штиккштоффверке Акциенгезельшафт (Австрия) Заявитель

Ч д фф3НА Л

СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ

КРЕМНЕФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам получения соединений фтора, в частности к способу концентрирования кремнефтористоводородной кислоты.

Известно, что при концентрировании кремнефтористоводородной кислоты дистилляцией нарушается нормальная работа аппаратуры в результате изменения стехиометрического соотношения HF: $Ж, которое теоретически должно составлять 2:1, а практически изменяется в широком интервале в зависимости от начальной концентрации кислоты (от 5,65 при

10,0%-ной концентрации H>SiFq до 0,29 при

30,2%-ной концентрации HgSiFg).

Увеличение концентрации фтористого водорода приводит к коррозии аппаратуры, а при гидролизе избытка четырехфтористого кремния аппаратура быстро засоряется кремниевой кислотой.

С целью осуществления стабильного протекания процесса дистилляции и повышения степени чистоты продукта предложено дистилляцию проводить в присутствии фосфорной кислоты при 120 С с частичным возвратом полученного конденсата на стадию дистилляции.

Пример. В испаритель из полипропилена диаметром 300 млт, высотой 550 мм, оборудованный в нижней части нагревательным змеевиком из серебра длиной 3200 мм и диаметром 10 мм, предварительно заливают 14 кг

65%-ной фосфорной кислоты (т. кип. 120 С).

Затем эту кислоту нагревают до кипения при нормальном давлении в течение 1 час смешивают по каплям с 17 кг кремнефтори5 стоводородной кислоты (концентрация

9,5 вес. %) состава: 22 г/л Р Ов, 1 г/л F O3, CaSO и SiO>. Пары кислоты температурой около 110 С из испарителя (17 кг/час) поступают в ректификационную колонну диамет10 ром 120 лтм и высотой 600 мм, которая вьшол|нена из полипропилена. Нижнюю треть этой колонны оставляют свободной, а начиная с высоты 200 мм от дна колонны на высоту

300 млт ее заполняют полипропиленовы ми

15 кольцами размером 12)(12 мм. Колонну снабжают устройством для циркуляции конденсата, а в головной части подключают обратный холодильник. Конденсат их холодильника также частично подают в ректификационную ко20 лопну. В последней циркулирует 100 кг/час жидкости.

Пары кислоты из испарителя подают на высоте 150 млт от дна ректификационной колонны на смешение с циркулирующим в колонне

25 раствором кремнефтористоводородной кислоты.

Из нижней части ректификационной колонны отводят 7,5 кг/час 18,5%-ного прозрачного раствора кремнефтористоводородной кислоты

30 при соотношении HF; SiF4, равном 2:1. Со320989

Предмет изобретения

Составитель В. Гродзовская

Редактор 3. Горбунова Техрсд Л. Евдонов Корректоры: О. Зайцева и Е. Михеева

Заказ 3927/17 Изд. № 1706 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 держание примесей в кислоте (в г/л): Р О.„0,2; Fe 03+CaSO4 ниже 0,2. Из верхней части колонны выводят пары воды в количестве

9,5 кг/час с содержанием в них кремнефтористоводородной кислоты около 1,8%.

С целью полного улавливания содержащихся в парах воды HF и SiF4 после ректификационной колонны до холодильника может быть установлена дополнительная колонна с циркулиру1ощим в ней 5 /о -ным раствором фтористого алюминия. Содержание $Ж в парах в этом случае составляет менее 0,3 вес. /о.

Способ концентрирования кремнефтористоводородной кислоты путем дистилляции ее растворов, отличающийся тем, что, с целью осуществления стабильного протекания процесса дистилляции и повышения степени чистоты продукта, дистилляцию проводят в присутствии фосфорной кислоты при температур;

1О порядка 120 С с возвратом полученного конденсата на стадию дистилляции.