Способ получения кремнефтористого натрия
Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению кремнефтористого натрия. Сущность изобретения заключается во взаимодействии кремнефтористоводородной кислоты с раствором карбоната натрия в присутствии диоксида кремния, взятого в количестве 0,2 - 2,5% в расчете на 20%-ную кремнефтористоводородную кислоту, с последующей сушкой суспензии в псевдоожиженном слое инертного материала - отмытый песок фракции 1 - 3 мм. Способ по изобретению позволяет повысить содержание основного вещества в продукте с 97 - 98% до 99,0 - 99,4% и тем самым улучшить качество кремнефтористого натрия. 2 табл.
Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению кремнефтористого натрия.
Известен способ получения кремнефтористого натрия (КФН) по бессточной схеме (Орлов В.П. и др. Получение КФН по бессточной схеме. Сб. Исследования по технологии неорганических соединений фтора. Свердловск. 1978. С. 7-13). По этой схеме осуществляют взаимодействие кремнефтористоводородной кислоты (КФВК) с раствором карбоната натрия с последующей сушкой суспензии в псевдоожиженном слое инертного материала - электрокорунда. Недостатком данного способа является низкое содержание основного вещества в продукте (90-94%), обусловленного его загрязнением вследствие интенсивного истирания частиц электрокорунда при работе "кипящего слоя". Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения КФН (Прототип. А.С. 1084246 A, 1982, кл. C 01 B 33/10), где с целью повышения основного вещества в продукте процесс ведут в присутствии фосфорной кислоты, взятой в количестве 0,2-0,3% P2O5 в расчете на 20%-ную КФВК, а в качестве инертного материала используют гравий, песок и металлургические шлаки с размерами частиц 2-5 мм. Выбранный предел концентрации P205 обеспечивает создание защитного слоя на поверхности частиц инертного материала, снимая его истирание; кроме того, использование дешевых материалов вместо электрокорунда экономически целесообразно. По известному способу получают КФН с содержанием основного вещества Na2SiF6 97-98%. Недостатком способа является недостаточно высокое содержание основного вещества в продукте. Это обусловлено загрязнением продукта фосфатами и инородными включениями, а также истиранием и уносом частиц инертного материала в продукт. Наличие инородных включений связано с отсутствием предварительной очистки инертного материала. Цель изобретения - повышение содержание основного вещества в продукте до 99,0-99,4%. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения кремнефтористого натрия, включающему взаимодействие КФВК с раствором карбоната натрия с последующей сушкой суспензии в псевдоожиженном слое инертного материала, причем процесс ведут в присутствии диоксида кремния, взятого в количестве 0,2-2,5% в расчете на 20%-ную КФВК, а в качестве инертного материала используют предварительно отмытый песок фракции 1-3 мм. Сущность способа состоит в следующем. В суспензию КФН, полученную взаимодействием КФВК с раствором карбоната натрия, или в исходную КФВК добавляют диоксид кремния в количестве 0,2-2,5% в расчете на 20%-ную кремнефтористоводородную кислоту. Благодаря этому в процессе сушки частицы отмытого песка размером 1-3 покрывают тонким слоем твердой фазы, значительно снижающим их истирание. При этом содержание основного вещества в продукте повышается до 99,0-99,4%. Использование отмытого песка в качестве инертного материала исключает попадание инородных включений в готовый продукт. Выбранный предел концентраций диоксида кремния, с одной стороны, обеспечивает создание защитного слоя на поверхности частиц песка, снижая его истирание, а с другой - минимальное загрязнение готового продукта КФН диоксидом кремния. Следует отметить, что использование диоксида кремния вместо фосфорной кислоты (прототип) исключает содержание в готовом продукте примесей в виде фосфатов. Подготовка песка для использования в качестве инертного материала проводилась путем промывки водой предварительно просеянной фракции песка 1-3 мм на сетке с размером ячеек 1 мм. Контроль степени отмывки песка от инородных включений (частиц) осуществлялся путем визуального сравнения проб исходной и промывочной воды. Для этой целит по мере промывки песка периодически отбирались пробы воды, а затем проводилось визуальное сравнение проб исходной и промывной вод в одинаковых цилиндрах или пробирках. Промывка песка прекращалась при визуальном совпадении прозрачности проб исходной и промывной вод. Эксперименты для определения уноса истираемых частиц песка различных фракций, уноса инородных включений от неотмытого песка в процессе сушки проводились на лабораторной установке "кипящего слоя", результаты которых приведены в таблицах 1, 2. В опытах масса загружаемого песка в "кипящий слой" была одинакова и составляла 500,0 г, объемная скорость распыления воды и суспензии КФН на "кипящий слой" - 25-30 мл/мин. Время работы "кипящего слоя" (сушки) в опытах - 1 час при прочих равных условиях. После окончания опыта проводилось определение массы и подсчет частиц, улавливаемых в циклоне установки, а также определение содержания основного вещества в полученном продукте. Распыление воды на инертный теплоноситель в опытах проводилось для выявления степени истирания и уноса истираемых частиц как отмытого, так и неотмытого песка, а также уноса инородных включений из неотмытого песка. Из данных, приведенных в таблице 1, следует, что отмытый песок фракции 1-3 мм наиболее приемлем в качестве инертного материала "кипящего слоя". Унос истираемых частиц песка и инородных включений из прототипа и неотмытого песка в 8 раз больше, чем из отмытого песка той же фракции. Фракция песка 3-5 мм подвержена истиранию в большей степени, чем фракция 1-3 мм. Для фракции песка менее 1 мм унос значителен, а определение истираемости затруднено ввиду совместного уноса исходных мелких и истираемых частиц песка. В таблице 2 приведены результаты определения содержания основного вещества Na2SiF6 и посторонних частиц (т.е. суммы истираемых частиц песка и инородных включений) в продукте при сушке суспензии КФН (содержание SiO2 = 2,05% в расчете на 20% КФВК) на лабораторной установке "кипящего слоя". Для прототипа сушку суспензии КФН проводили в присутствии фосфорной кислоты, взятой в количестве 0,25% P2O5 в расчете на 20%-ную КФВК. Из данных, приведенных в таблице 2, следует, что использование песка фракции 1-3 мм в качестве инертного материала обеспечивает получение КФН с содержанием основного вещества 99,2-99,4%. Количество посторонних частиц в готовом продукте (при этом) в 5,5 раза меньше, чем у прототипа. Пример 1. Для получения суспензии кремнефтористого натрия на 5910 кг 20%-ной кремнефтористоводородной кислоты добавляют 90 кг диоксида кремния (или 1,5% SiO2) и подают 4834 кг 18%-ного раствора карбоната натрия. Получают 1543 кг Na2SiF6 и 8930 кг воды, выделяется 361 кг углекислого газа. Полученную суспензию с Т: Ж = 1:5,8 сгущают до Т:Ж = 1:3, при этом получают 4629 кг сгущенной суспензии КФН. В аппарат "кипящего слоя" с площадью решетки 4 м2 загружают в качестве инертного материала предварительно отмытый песок фракции 1-3 мм в количестве 1800 кг. Сгущенную суспензию (пульпу) КФН непрерывно сушат в течение 24 ч. При этом весь продукт выносится в виде пыли. Вес инертного материала после процесса сушки составляет 1885 кг, привес материала обусловлен наличием тонкого защитного слоя на поверхности песка. Истирание инертного материала минимальное. Содержание основного вещества Na2SiF6 в продукте составляет 99,4%. Пример 2. Для получения суспензии кремнефтористого натрия на 6000 кг 20%-ной КФВК с исходным содержанием 1,8% SiO2 подают 4834 кг 18%-ного раствора карбоната натрия. Полученную суспензию сгущают и сушат в аппарате кипящего слоя, как в примере 1. Содержание основного вещества Na2SiF6 в продукте составляет 99,3%, SiO2 = 0,45%. Пример 3 В данном опыте получение и сушку суспензии кремнефтористого натрия осуществляют так же, как в предыдущем случае, но при этом берут кремнефтористоводородную кислоту с содержанием 0,1% SiO2. Вес инертного материала после процесса сушки составляет 1800 кг. Содержание основного вещества Na2SiF6 в продукте составляет 97,5%. Пример 4 В этом опыте для приготовления суспензии кремнефтористого натрия использовали 20%-ную кремнефтористоводородную кислоту с содержанием 2,6% SiO2. Условия получения и сушки суспензии КФН, как в примере 1. В процессе сушки идет интенсивное увеличение веса инертного материала слоя с 1800 кг до 2000 кг, качество псевдоожижения ухудшается. Содержание основного вещества в продукте - 97%, SiO2 - 2,4%. Выводы: 1. Предложен способ получения кремнефтористого натрия, обеспечивающий повышение содержания основного вещества в продукте до 99,0-99,4%. 2. Для создания защитного слоя на поверхности частичек песка, снижающего их истирание при работе "кипящего слоя", предложено использовать добавку диоксида кремния в количестве 0,2-2,5% в расчете на 20%-ную кремнефтористоводородную кислоту. 3. В качестве инертного материала "кипящего слоя" предложено использовать отмытый песок фракции 1-3 мм, обеспечивающий минимальное истирание и унос песка по сравнению с прототипом.Формула изобретения
Способ получения кремнефтористого натрия, включающий взаимодействие кремнефтористоводородной кислоты с раствором карбоната натрия с последующей сушкой суспензии в псевдоожиженном слое инертного материала, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии диоксида кремния, взятого в количестве 0,2 - 2,5% в расчете на 20%-ную кремнефтористоводородную кислоту, а в качестве инертного материала используют отмытый песок фракции 1 - 3 мм.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2
Похожие патенты:
Способ получения силанов // 2152902
Способ получения трихлорсилана // 2147292
Изобретение относится к металлургии кремния, а именно к получению трихлорсилана - SiHCl3, используемого в производстве полупроводникового кремния, из тетрахлорида кремния - SiCl4
Изобретение относится к получению кремнийсодержащих материалов и может быть использовано в производстве хлорсиланов, применяемых в технологии микроэлектроники и высокочистого кремния
Изобретение относится к области химической технологии получения поликристаллического кремния
Тетраамминтрикремнефторид // 2116964
Изобретение относится к неорганической химии и представляет собой вещество, открывающее новую группу электронодефицитных соединений
Способ получения гексафторсиликата аммония // 2097321
Изобретение относится к получению гексафторсиликата аммония высокой чистоты, служащего исходным сырьем для получения высокодисперсного диоксида кремния
Способ получения кремнефторида калия // 2095311
Изобретение относится к способу получения кремнефторида калия и может быть использовано в технологии получения кремнефтористых соединений и очистки сточных вод от фтора
Изобретение относится к способам получения гранулированного кремнефтористого аммония, широко используемого в цветной, металлургической и других отраслях промышленности
Способ получения тетрафторида кремния // 2046095
Изобретение относится к технологии получения тетрафторида кремния, конкретно тетрафторида кремния из разбавленных растворов кремнефтористоводородной кислоты
Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам удаления фтора из растворов и утилизации отходов производства
Изобретение относится к технологии получения неорганических фторидов из кремнийфторидсодержащих газов и может найти применение в производстве фтористоводородной кислоты, фосфорных удобрений или в алюминиевой промышленности на стадии утилизации отходящих газов, имеющих в своем составе HF, SiF4 либо их смесь, при водной абсорбции которых образуется раствор HF, H2SiF6 либо их смесь
Способ получения кремнефторида калия // 2163884
Изобретение относится к получению кремнефтористых солей и может быть использовано в технологии получения кремнефторида калия
Способ получения тетрафторида кремния // 2182558
Изобретение относится к неорганической химии, к получению фторидов неметаллов, точнее - к способам получения тетрафторида кремния
Способ получения хлорсиланов // 2214363
Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к способам получения высокочистого трихлорсилана, и может быть использовано в производстве полупроводникового кремния
Способ получения трихлорсилана // 2214364
Изобретение относится к способам получения хлоридов кремния, применяемых в производстве полупроводникового кремния, в химической промышленности
Изобретение относится к области обогащения природных минералов и руд химическим методом и может быть использовано в тех случаях, когда основной балластной примесью является окись кремния
Способ получения кремнефторида натрия // 2226502
Изобретение относится к технологии получения кремнефторида натрия из растворов кремнефтористоводородной кислоты, образующейся на стадии водной абсорбции сбросных газов производства фтористого водорода и фосфорной кислоты, содержащих SiF4 и HF
Способ получения тетрахлорсилана // 2228294
Изобретение относится к способам получения соединений кремния, используемых в полупроводниковой технике и в кремнийорганической химии
Способ производства трихлорсилана // 2254291
Изобретение относится к металлургической промышленности, в частности к способу производства трихлорсилана, и может быть использовано в производстве полупроводникового кремния
Способ получения трихлорсилана // 2274602
Изобретение относится к способам получения трихлорсилана из тетрахлорида кремния и может быть использовано для утилизации тетрахлорида кремния, образующегося в процессе получения поликристаллического кремния водородным восстановлением трихлорсилана