Способ получения кремнефторида аммония
О П И С А Н И Е 2lOI07
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 121, 7/22
12i, 33/10
Заявлено 10.Х.1966 (J9 1106448/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 06Л!.1968. Бюллетень ¹ 6
Дата опубликования описания 4.IV.1968
МПК С 01b
С Olb
УДК 546.161:661.488 (088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Б. H. Судариков, Э. Г. Раков. Б. В. Громов, В. А. Черкасов, В. П. Селезнев, Л. К. Соколова и В. Г. Косарев
Московский ордена Ленина химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДА АММОНИЯ
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения соединения фтора.
Известный способ получения кремнефторида аммония состоит в абсорбции четырехфтористого кремния раствором фторида аммония, после чего раствор охлаждают и отделяют кристаллический кремнефторид аммония, а маточник после обработки его аммиаком и отделения Sios направляют на повторную абсорбцию четырехфтористого кремния.
С целью одновременного получения наряду с кремнефторидом аммония фтористого водорода, предлагается проводить абсорбцию четырехфтористого кремния бифторидом аммония и процесс вести при 60 — 250 С.
При переработке кремнефторида аммония по известной технологии на бифторид аммония способ позволяет проводить процесс без потери фтора с побочными продуктами.
Пример 1. 78 г жидкого бифторида аммония помещают в герметичный тефлоновый сосуд диаметром 30 мм и высотой 180 мм, который нагревают до 140 С. По центральному вертикальному патрубку, не доходящему до дна сосуда на 8 — 10 мм, подают тетрафторид кремния со скоростью 160 — 170 мл/мин. Отходящие газы улавливают в последовательно соединенных барботерах с растворами щелочи и соляной кислоты. По истечении 1 час 40 мин подачу прекращают и содержимое тефлонового сосуда и поглотителей анализируют. По данным анализа, количество выделенного фтористого водорода составляет 59 г, выход 96% от теории. Содержание аммония в полученном продукте в пересчете на безводный сос5 тавляет 3,5%, выход (NH4) sSiF4 76 г.
Пример 2. В реактор из испарителя током азота подают газообразный бифторид аммония по центральному соплу и тетрафторид кремния — по периферийному. При тем10 пературе реактора 200 С и расходе 10 г/час
NH4HF2 и 9 г/час SiF за 2 час выделяется
30 г (NH4)sSiF4 и 6,8 г фтористого водорода, что составляет 99% от теории. Поскольку бифторид аммония берут в некотором избыгке, 15 содержание его во фтористом водороде составляет около 10%. Содержание кремнефторида аммония в HF превышает 0,3в/в. Переконденсацией при 130 С с последующим улавливанием при минус 30 — минус 40 С выделяют
20 6,6 г фтористого водорода, практически свободного от примесей кремния и аммония, 25 Способ получения кремнефторида аммония абсорбцией четырехфтористого кремния аммонийным соединением фтора, отличающийся тем, что, с целью одновременного получения фтористого водорода, в качестве аммонийного
30 соединения фтора берут бифторид аммония и процесс ведут при 60 †2 C.
