Патент ссср 313834

Авторы патента:

C08G77/04 - полисилоксаны

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3I3834

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.V11!.1969 (№ 1349286/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07.1Х.1971. Бюллетень X 27

Дата опубликования описания 17.XI.1971

МПК С 08g 31/09

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.84 (088.8) Авторы изобретения

А. Г. Кузнецова, С. A. Голубцов и В. И. Иванов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИОРГАНОСИЛОКСАНОВ

Изобретение относится к способу получения полиорганосилоксанов, точнее полиметилфенилсилоксановых жидкостей с улучшенными низкотемпературными характеристиками.

Известен способ получения полиорганосилоксанов путем каталитической перегруппировки смеси диорганодисилоксана и диорганоциклосилоксанов в присутствии кислого катализатора.

С целью получения полиметилфенилсилоксановых жидкостей с улучшенными нпзкотемпературными характеристиками, в качестве диорганоциклосилоксанов предлагается использовать продукт термокаталитической деструкции согидролизата дифенилдихлорсилана и диметилдихлорсилана.

П р и мер 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, капельной воронкой, загружают 0,75 л воды, 0,5 л толуола и при перемешивании подают смесь 506 г (2 лоль) дифенилдихлорсилана и

258 г (2 лоль) диметилдихлорсилана. По окончании загрузки продолжают перемешивание еще в течение 1 «ас, кислоту сливают, толуольный раствор силоксана промывают горячим раствором поваренной соли (2 раза по

250 лл), отделяют с помощью делительной воронки и помещают в колбу Вюрца.

К толуольному раствору согидролизата дифенилдихлорсилана и диметилдихлорсилана добавляют 0,7 г LiOH (в виде 10%-ного водного раствора) и нагревают содержимое колбы Вюрца, отгоняя толуол с водой. После отгонки всего толуола включают вакуум и Ilpll остаточном давлении 1 вЂ” 2 лтл рт. ст. отгоняют продукт термокаталитической деструкции согидролизата до температуры в кубе 380 Г.

Выход 522 г, т. е. 96% от теоретического, содержание Si 20,9,>.

К Ko lá, снабжсппуго мешалкой, термоме гром и обратным холодильником, загружаюг

516 г полученного продукта деструкции, 76,5 г гексаметилдисилоксана, 60 г 80%-ной IzSO

15 и перемешивают в течение 6 «ас при комнатной температуре, после чего промывают метилфенилсилоксаны насыщенным раствором поваренной соли. После отделения водного слоя продукт нейтрализуют и сушат кальци20 нированной содой (3 вес. %) при перемешивании. Соду отделяют фильтрованием. Полученные метилфенилсилоксаны разгоняют из колбы Кляйзена в вакууме, отбирая фракции с т. кип. до 290 С/1 лл рт. ст. Кубовый оста25 ток, полученный с выходом 59%, представляет собой згетилфенилсилоксановую жидкость, не уступающую по всем техническим характеристикам метилфенилсилоксановым жидкостям, синтезированным известными способами из

30 метилфенилдихлорсилана, а по температуре

З138З4 нсратуры и парах 290 С/1 л1л рт. ст. Получе;шый с выходом б5 >о куоовой остагoK имое! характеристики, гредставленные в таблице.

П р и м с p, 3. С помощью нриоора и по»е5 тодпкс приз1ера 1, но используя в качестве катализатора перегруп !пров!<и 25,>о-ную соляную кислоту, проводят псрегру .1ировку:1р;1

50 С в !счение 12 час, получают метилфсннлсплоксановую жидкость с выходом 5б -",p, ха10 рактеристикп которой представлены в табл!ще

В таблице:1риьедены характеристики метилфеннлсилокса:!оных жидкое геlf, полученных Ilo предлагаемому способу.

Показатели жидкостей, полученных в примерах

Показатели

Требуемые значения

) 450 вЂ 10

Не менее 28

Не ниже 300

Не выше вЂ” 20

11е вы!не 50

Не выше 55,0

755

306

819

310 вЂ” 37

2,4

769

308 вЂ” 40 вЂ” 41

3,8 4,0

46 50

Отсутствует

I1å более 5,0

22,4 вЂ” 23,9

23,1

23,4

22,9

Предмет изобретения

Способ получения нолиорганоснлоксанов путем каталитической перегруппировки смсс1. днорганодисилоксана и диорганоцнклосилок- 15 санов в присутствии кислых катализаторов, отла«а!Ощг1йся тем, что, с целью получения нoСоствви>ель В. Комарова

Редактор О. Кузнецова Техрсд Л. В. Куклина Корректор Л. A. Царькова

Заказ 3157111 Изд. Хз 1323 Тира>к 473 Поди исиое

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретении . . открыти11 при Совете М>шистрои СССР

Москва, Я(-35, Раушсквя изб., д. 4,5

1 ииогрз(1иип Ilj>. Czlllz IIOLlp, 2 застывания заметно превосходящую зти >кидкости (сз!. таблицу) .

Пример 2. 544 г продукта термокаталигнческой деструкции согидролизата дифеннлдихлорсилана и диметилдихлорсилана, полученного с помощью прибора н по х!етодике примера 1, загружают в колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником, туда же добавляют 81 г гексаметилдисилоксана и

Зб г активированной глины ((1хИЛ». Смесь перемешивают при 20 С 18 час, затем отфильтровывают от глины и разгоняют из колбы

Кляйзера в вакууме, отгоняя предгоп до re»Вязкость, ccnz при 20 C .

100 С .

Температура вспышки, С

Температура застывания, С

Испаряемость при 250 С в течение 1 чаг, Испаряемость при 300 С в теченис 30 наг, !, Содержание не растворимого в петролейном эфире остатка после 30 час при 300 С, Содержание кремния, лиме илфенилсн;!Оксановых >1(il;I костей с улучше>шы,»f I изкоте 111ературн >!i!If характсрисп1ками, в качсст,p:Ièopl 2!Ioöèf<. loof lëol<ÑßI!ÎÂ Ilcногlьзу!от прод ег те1змОкагалптической дест рукцин согидролнзата днфс илдихлорс11лана и диметплд!1хлорспг!ана.

Похожие патенты:

Пресс-материал // 270247

Смазочное покрытие // 265447

Способ получения полиорганосилоксанов // 255575

Способ получения низкомолекулярных кремнийорганических олигомеров // 233223

Способ получения элементоорганических полимеров с лестничной структурой молекул // 231813

Патент 220186 // 220186

Способ получения полигетероциклоорганосилоксанов // 219203

Способ получения кремнийорганических пеногасителей полиэфирного характера // 203232

Способ получения силоксановых полимеров // 196312

Способ получения бифункциональных силоксановых олигомеров линейного строения // 191801

Органосилсесквиоксаны кубического строения и способ их получения // 2100384

Терморегулятор при дистилляции органических соединений // 2103252

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано при дистилляции органических соединений на предприятиях химической, пищевой, нефтеперерабатывающей и других отраслей промышленности

Производные диорганосилоксанов или триорганосиланов, косметическая композиция для защиты от уф-излучений и способ защиты кожи и/или волос от ультрафиолетового излучения // 2123006

Изобретение относится к новым диорганополисилоксанам с короткой цепью, линейной или циклической, или триорганосиланам, имеющим фильтрующие фрагменты с сульфонамидной функцией, выбранные среди производных 3-бензилиденкамфоры, бензотриазолов, бензофенонов и беизимидазолов, более конкретно, эти соединения применимы в качестве солнечных органических фильтров в косметических композициях, предназначенных для защиты кожи и волос против ультрафиолетового излучения

Термостойкий полимерный материал и способ его изготовления (варианты) // 2129135

Изобретение относится к термостойким полимерным материалам на основе кремнийорганического связующего, используемым в основном для изготовления электроизоляционных материалов

Способ очистки полиалкилсилоксанов и получаемый при этом продукт // 2161166

Изобретение относится к способу очистки полиалкилсилоксанов, способу получения кварцевого стекла из очищенных полиалкилсилоксанов, а также к полученным в результате реализации указанного способа очищенным полиалкилсилоксанам, и изготавливаемому из них кварцевому стеклу

Способ получения порошкообразного гидрофобизатора - алкилсиликоната щелочного металла // 2204571

Изобретение относится к способам получения кремнийорганических гидрофобизаторов, в частности порошкообразных алкилсиликонатов щелочных металлов

Способ получения полиорганосилоксанов с концевыми фенольными группами // 2211845

Олигоорганооктилсилоксаны и способ их получения // 2258714

Изобретение относится к получению новых жидких кремнийорганических полимеров, конкретно - олигоорганооктилсилоксанов общей формулы A{[R1R2SiO]m[R3 C8H17SiO]n[CH3CF 3CH2CH2SiO]p[R4 (CH3)2SiO0,5]}b(I), где А=0, CH3SiO1,5, C2 H5SiO1,5, Si(O0,5)4 ; R1=R2=CH3, C2H 5; R3=СН3,С2Н5 , R4=H, СН3; но при R4=СН 3 заместители R1, R2, R3 не могут одновременно иметь значения СН3 или С 2Н5; m=4-20; n=6-32; p=0, 2, 6, 8; b=2, 3, 4, работоспособных в широком интервале температур от минус 60°С до 180°С, обладающих улучшенными низкотемпературными, вязкостно-температурными и смазывающими характеристиками

Материал, чувствительный к давлению // 2335511

Изобретение относится к полимерному материалу, обладающему оптически детектируемым откликом на изменение нагрузки (давления), включающему полиуретановый эластомер, адаптированный для детектирования изменения нагрузки, содержащий алифатический диизоцианат, полиол с концевым гидроксилом и фотохимическую систему, включающую флуоресцентные молекулы для зондирования расстояния, модифицированные с превращением в удлиняющие цепь диолы, в котором мольное соотношение диолов и полиолов находится в диапазоне от приблизительно 10:1 до около 1:2, а фотохимическая система выбрана из группы, состоящей из системы эксиплекса и резонансного переноса энергии флуоресценции (FRET)

Многокомпонентная местная пенистая система и способ герметизации трещин и/или сквозных отверстий в стенах и/или перекрытиях зданий // 2346957

Изобретение относится к многокомпонентной местной пенистой системе для получения пенополиуретанов для строительных целей на местах, состоящей из полиизоцианата (компонент А), полиола, содержащего воду (компонент В), которые находятся в отдельных контейнерах, а также эпоксидной смолы на основе бисфенола А и бесфенола F, и/или силоксанового форполимера со средней молярной массой от 200 г/моль до 10000 г/моль с реактивными концевыми алкокси-группами (компонент С), обычного катализатора для реакции образования полиуретана, и/или обычного сшивающего агента для силоксанового форполимера (компонент D) в пространственно разделенной форме и, необязательно, наполнителя, одного или нескольких красителей или пигментов и обычных добавок