Способ получения 2,6,8-трихлор-3,7-диметилдигидро- пуринийдихлорфосфата
3ll9I6
И САНИ Е
Сома Соеетских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19.1.1970 (№ 1398237/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 19.VIII.1971. Бюллетень ¹ 25
Дата опубликования описания ЗО.XII.1971
МПК С 07d 57/38
Комитет оо делам иаобретеииЯ и открытий ори Соеете алинистрое.
СССР
УДК 547.857(088.8) Авторы изобретения
Заявитель
Е. С. Головчинская и Л. А. Гуторов
Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт имени Серго Орджоникидзе
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6,8-ТРИХЛОР-3,7-ДИМЕТИЛДИ ГИДРОПУРИ НИ ЙДИХЛОРФОСФАТА
С\ СНз
OI ОС! е
С1 СНз я -С1
ОРОС!2
Изобретение касается способа получения нового соединения — 2,6,8-трихлор-3,7-диметилдигидропуринийдихлорфосфата формулы
Это соединение является промежуточным продуктом в синтезе биологически активных веществ.
Предлагаемый способ заключается в том, что теобромин обрабатывают молекулярным хлором в хлорокиси фосфора при температуре ниже точки кипения хлорокиси фосфора с последующим нагреванием реакционной массы при более высокой температуре и выделением целевого продукта обычными приемами.
Пример 1. Во взвесь 180 г теобромина в
1 л хлорокиси фосфора пропускают |при 40—
90 С 71 — 73 г сухого хлора, массу нагревают при 60 — 80 С в течение 30 — 40 мин и затем кипятят до образования раствора.
Пример 2. К раствору 28,3 г хлора в
400 мл хлорокиси фосфора добавляют 71 г сухого теобромина. По - окончании экзотерми2 ческой фазы реакции массу нагревают 3—
4 «ас при 60 — 80 С и затем кипятят до образования раствора.
Выделение 2,6,8-трихлор-3,7-диметилдигид5 ропуринийдихлорфосфата.
От части раствора, полученного по примеру 1 или 2, отгоняют в вакууме хлорокись фосфора. Вязкий остаток выдерживают в холодильнике до кристаллизации. Кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством хлорокиси фосфора и затем петролейным эфиром. Выход 80%, т. пл. 130 — 131 С (с разл.) .
Найдено, %: С 21,55; Н 1,51; С1 45,73;
15 III 14,28, Р 7,60.
С7НбС151\ 40аР °
Вычислено, %: С 21,7; Н 1,55; С1 45,92;
N 14,49; P 8,02.
20 Предмет изобретения
Способ получения 2,6,8-трпхлор-3,7-диметилдигидропуринпйдихлорфосфата формулы
311916
Составитель 3. Латыпова
Корректор 3. Тарасова
Редактор 3. Горбунова
Техред Т. Курилко
Заказ 3333/8 Изд. № 1378 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, _#_-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 отлLEчагощийся тем, что теобромин обраоатывают молекулярным хлором в хлорокиси фосфора при температуре ниже точки кипения хлорокиси фосфора с последующим нагреванием реакционной массы при более высокой температуре и выделением целевого продукта обычными приемами.
