Электрохимический способ получения металлополимеров
3I0476
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскиз
Социалистическиз
Респуолин
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23.11.1970 (№ 1407583/23-26) М. Кл. В Olk 1 00 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 23.Х.1972. Бюллетень ¹ 32
Дата опубликования описания 19.1.1973
Комитет по делает изобретений и открытии при Совете Министров
СССР
УДК 678.84:542.8(088.8) f
l
Ф." э
l, 3! 1
Э. М. Натансон, В. В. Кузьмович и Н. А. Ивкина
Авторы изобретения
Институт коллоидной химии и химии воды АН Украинской ССР
Заявитель
ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
МЕТАЛЛ О ПОЛ ИМ ЕРОВ
Изобретение относится к способам получения новых материалов на основе неорганических гетерополикислот. Эти материалы могут быть использованы в различных областях электротехники и химического катализа.
Известен электрохимический способ получения металлополимеров на,основе органических полимеров. Однако не был разработан способ получения металлополимеров на основе неорганических полимеров.
С целью расширения ассортимента металлополимеров предлагается электрохимический способ, по которому получение новых материалов — металлополимеров на основе неорганических полимеров осуществляют путем электролиза растворов, содержащих гетерополикислоту кремния, например кремнемолибденовую или кремпевольфрамовую синь, и соль металла, который предполагают ввести в состав металлополимера, с использованием растворимого анода. В процессе электролиза микрокристаллы выделяющегося металла адсорбируют синь.
Материалом для электродов служит металл, который вводят в металлополимер. Электролиз ведут при катодной плотности тока
3 — 10 а/д тР в электролите состава: кремневольфрамовая (кремнемолибденовая) синь
10 — 200 г/л, растворимая соль металла, например железа пли кобальта, 250 — 400 г/л. Катодный осадок в виде плотной массы легко снимается с катода. Снятый с катода продукт растирают и заливают водным раствором гид5 роокисп бария до полноты осаждения сини. Полученный прп эт»м осадок представляет собой металлополпмер. Его промывают водой, clIHp том и сушат на воздухе прп комнатной температуре. Порошкообразный металлополимер
10 может быть спрессован и годвергнут механической обрабо гке с целью изготовления изделий.
Электролит гоговят следующим образом.
Кремнемолибденовую (КМС) или кремнеl5 вольфрамовую (КВС) синь получают восстановлением растворенной в воде кремнемолпбденовой плп кремпевольфрамовой кислоты при помощи того мегалла, который входит в состав металлополп мера. Реакция восстановле20 нпя самопроизво IbHQ заканчивается, когда на одну грамм-молекулу кислоты расходуется шесть восстановительных эквивалентов метал",à В ввоодднноом растворе сини растворяют соль металла. Металлополимер .получают в элек25 тролпзере обычного типа без диафрагмы.
Пример. Опытные данные по электролитическому получению металлополимеров íà основе сини гетерополпкислот кремния привед
30 ны в таблице.
310476
Состав электро- Плотность
Магнитные свойства
Выход по току, оа № опыта
Данные химического анализа, d, г/слР р, ом-см
Вm, гс тока, а, дмг лита, г/л
Br, гс
Нс, э
FeCI4Н,О
КМС
Fe мет. Fe общ.
6
46,29
58,37
84.,25
3,52
5,16
5,37
27
24
117
65,44
76,75
84,25
7,6
6,0
300
14000
2200
СоС1г. . 6НгО
Со мет. Со общ.
КМС
4.,09
10
130
30,13 66,60
300
6600
1600
250
КВС
Сояо4
7Н,О
130
74,22 80,78
0,32
300
5,68
9000
3200
Составитель А. Груздев
Техред 3, Таранеико
Редактор Н. Корченко
Корректор А. Дзесова
Заказ 4423/7 Изд. № 1646 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475
Типография, пр. Сапунова, 2
Опыты 1 — 3 соответствуют получению»еталлополимеров на основе железа и кремнемолибденовой сини в заьисимости от кон: ентрации последней в элекгролите, причем металлополимер с оптимальными магнитными свойствами получен в условиях опыта 2. Опыты 4 — 5 соответствуют оптимальным условиям получения металлсполимеров на основе кобальта и кремнемолибденовой и кремневольфрамовой сини. Электролиз ведут при температуре 20 С; температурный режим не оказывает существенного влияния на результаты опытов.
Преимущества металлополимеров на основе гетерополикислот кремния от известных металлополимеров, обладающих магнитными и электрическими свойствами, состоят в следующем: они характеризуются высокой термостойкостью и мало изменяют свои свойства в широком интервале температур; легко поддаются механической обработке; меняя концентрацию сини в электролите, можно менять в широких пределах магнитные и электрические свойства металлополимеров. Электролит не нуждается в регенерации, требуется лишь корректировка по конце трации сини: после получения 20 вес. ч. катодного осадка необходимо добавить 2 вес. ч. сини. Небольшие отступления от этого соотношения не имеют существенного значения. Полученные по предложенному способу металлополимеры негигроскопичны и нерастворимы в воде.
Предмет изобретения
1. Электрохимический способ получения металлополимеров, отличающийся тем, что, с целью получения металлополимеров на основе неорганических полимеров, электролиз ве15 дут в электролите, содержащем гетерополикислоту кремния, например кремневольфрамовую или кремнемолибденовую синь, и растворимую соль металла.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что электролиз ведут с растворимым анодом при катодной плотности тока 3 — 10 а/дм в электролите состава: кремневольфрамовая (кремнемолибденовая) синь 10 — 200 г/л, растворимая соль металла, например железа или ко25 бальта, 250 — 400 г/л.
