Способ получения 4-оксифлуорантен- -12- сульфокислотыпатевткс :.х';.;би;:,лиог.;к
О Il И С А Н И Е 30900б
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистичвских
Рвопуолик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04.111.1968 (М 1222773 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09Х1!.1971. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 29.IX.1971
МПК С 07с 143/42 йомитвт по делам ивобрвтвинй и открытий при Воввтв Министров
СССР
УДК 547.686.07(088.8) Авторы изобретения
М. И. Шенбор, В. И. Кириченко и М. М. Кремлев
Заявитель
Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского
ПИЫ: 1(:;
ЬИ.КЛИО .. I-".Л
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ОКСИФЛУОРАНТЕН-12-СУЛ ЬФОКИСЛОТЫ
Изобретение относится к области получения полупродукта, который может широко применяться в качестве азосоставляющей в производстве азокрасителей, доля которых в общем мировом объеме производства красителей достигает 35 — 40%.
Предлагаемый способ заключается в том, что Na-соль флуорантен-4-12-дисульфокислоты обрабатывают едким калием при температуре 177 — 185 С в токе азота, с последующим выделением целевого продукта из реакционной массы известным способом.
Пр имер. 8 г (0,02 моль) мелкорастертой динатриевой соли флуорантена-4,12-дисульфокислоты сплавляют с 30 г едкого кали в токе азота при 180 С в течение 45 — 50 мин при непрерывном перемешивании. Плав растворяют в 120 мл воды (с добавкой гидросульфита) при нагревании, охлажденный раствор фильтруют с отсасыванием. К фильтрату приливают при перемешивании концентрированную соляную кислоту до получения рН среды 6,5 — 7,0. При этом выделяется желтозеленого цвета калиевая соль 4-оксифлуорантен-12-сульфокислоты, которую после охлаждения и отстаивания суспензии отделяют на фильтре, сушат при 50 — 60 С, размельчают и досушивают при 100 — 110 С. Вес 5,3 — 5,6 г
84,0 — 87,0%. Продукт очищают перекристаллизацией из воды: 5 г калиевой соли 4-окси2 флуорантен-12-сульфокислоты растворяют в
40 мл воды при 80 — 85 С, горячий раствор фильтруют. Из фильтрата при охлаждении выделяется мелкокристаллический осадок калиевой соли, которую сушат при 50 — 60 С, затем при 110 С. Вес 4,0 — 4,3 г 80,0 — 86,0%.
Выход очищенной калиевой соли на исходную динатриевую соль флуорентен-4-12-дисульфокислоты 67,2 — 74,8%.
10 Анализ .на серу, %: найдено. S 9,90.
С16Н8 (ОН) БОзК.
Мол. вес 336,36.
Вычислено, % . .S 9,52.
Калиевая соль 4-оксифлуорантен-12-сульls фокислоты не плавится до 350 С, флуоресцирует в УФ-лучах ярко-зелено-желтым цветом.
Хромотография ее на бумаге дает одну окрашенную, флуоресцирующую в УФ-лучах, полосу с подвижностью Rf =0,148. Нейтраль20 ный раствор соли дает с FeC1> интенсивное фиолетовое окрашивание.
Предмет изобретения
Способ получения 4-оксифлуорантен-1225 сульфокислоты, отличающийся тем, что
Na-соль флуорантен-4-12 - дисульфокислоты обрабатывают едким калием при температуре
177 — 185 С в токе азота с последующим выделением целевого продукта из реакционной
З0 массы известным способом.
