Способ хроматографического анализа смесей органических веществ
ОП ИСАЙИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскиз
Социалистическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 11Х.1970 (№ 1438070/26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21 V1.1971. Бюллетень М 20
Дата опубликования описания 8.IX.1971
МПК б 01п 31/08
Комитет по делам иаооретений и открытий ори Сосете Министрое
СССР
УДК 543.544.08 (088.8) Авторы изобретения
М. С. Вигдергауз и В. В, Помазанов
Институт органической и физической химии им. А. Е, Арбузова
Заявитель
СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СМЕСЕЙ
О Р ГА Н И с1 Е С К И Х В Е 1Ц Е С Т В
Изобретение относится к методам анализа веществ с помощью газовой хроматографии.
Известно применение в газовой хроматографии бинарных неподвижных фаз, включающих взаимно растворимые и взаимно нерастворимые составляющие. При этом изменение состава бинарной фазы приводят к закономерному изменению селективности разделения.
Предлагается использовать бинарную неподвижную фазу, представляющую собой смесь веществ, образующих клатратное соединени= включения.
Так, в качестве бинарной фазы может быть использована смесь скволана (1, 6, 10, 15, 19, 23-гексаметилтетракозона) и 2,4,6-тринитротолуола, взятых в мольном соотношении
1: 9, которые образуют клатратное соединение включения, что вызывает отклонение от линейной зависимости между удерживаемым объемом компонентов и составом бинарной фазы.
На фиг. 1 приведен график зависимости объемов и состава смеси газов; »а фиг. 2 дана хроматограмма смеси хлорбутанолов.
На фиг. 1 показана зависимость между абсолютным мольным удерживаемым объемом и мольным составом бинарной фазы для гептана, октана, бензола, этанола и питрометана.
Опыты проводят при 80 С на колонке длиной
150 см, внутренним диаметром 4 лл. Бинарную неподвижную фазу наносят на хромосорб
% в количестве 30 — 35 вес. о о.
Сорбент приготовляют растворением скволана и тринитротолуола в смеси диэтилового эфира и бензола. Полученный раствор перемешивают с твердь1м носителем (хромосорбсм, целитом и т. д.), после чего растворители выпаривают прп нагреваш1и. Полученный сорбент загружают в колонку.
l0 Из графика видно существенное изменение селективности B случае использования бинарной фазы состава 1: 9, что отвечает образованию клатрата. Подтверждением образования клатратного соединения служат результа15 ты термографического спектрального анализа.
Пример. В качестве примера использования предложенной бинарной фазы может служить хроматограмма смеси хлорбутанолов.
Анализ 1,1-хлорбутанола-3 и 2,3-хлорбутано20 ла-1 проводят на колонке длиной 155 сл при температуре 80 С.
Использование предложенной бинарной фазы позволяет осуществить регулирование селективности разделения анализирующей смеси
2S и существенно расширить возможности хроматографического анализа.
Предмет изобретения
Способ хроматографического анализа смеЗО сей органических веществ с применением
307339
50
70
0,5
/,o
Фиг.!
7 чан
Фиг.2
Составитель Л. К. Жаркова
Техред Л. Л. Евдонов Корректор 3. И. Тарасова
Редактор Л. Герасимова
Заказ 2329/3 Изд. № 977 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 смешанных неподвижных фаз, отличающийся тем, что, с целью получения возможности регулирования селективности разделения, в качестве неподвижных фаз используют смесь веществ, образующих клатратное соединение включения.
