Неподвижная фаза для газохроматографического разделения кремнийорганических и органическихвеществ

304493

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 23.111.1970 (№ 1416582/26-25) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 25.V.1971. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 17.IX.1971

МПК G Oln 31/08

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.544.08(088.8) Авторы изобретения И. П. Юдина, Ю. А. Южелевский, К. И. Сакодынский и Г. А. Николаев

Заявитель

ВСЕГО ©-- +

° т 1

51 БПИО - HA

НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

РАЗДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ И ОРГАНИЧЕСКИХ

ВЕЩЕСТВ

СНЗ 113 R

i !

@8. 810Ц8101 Н ила HfOSi(OH

t и

СНз Жз

15

Изобретение относится к способам газожидкостного хром атографического анализа различных химических соединений.

Известен способ хроматографического анализа органических и кремнийорганических "оединений с применением метилсилоксановых полимеров (SE — 30, Š— 301 и др.), а также с цианалкильными радикалами у атома кремния.

Однако эти фазы недостаточно селективны и не позволяют, в частности, осуществлять анализ высококипящих ароматических соединений. Кроме того, верхний температурный предел их ограничен 300 †3 С.

Цель изобретения — разработать газохроматографические методы анализа с использованием новых типов высокотемпературных селективных фаз, которые позволяли бы анализировать сложные смеси различных соединений, кипящие в широком интервале температур. Необходимо подобрать такие неподвижные фазы, на которых можно было бы разделять органические и кремнийорганические соединения, которые бы имели различную полярность и селективность для возможно большего количества классов химических соединений, работали в широком интервале температур (20 — 450 С) в течение длительного времени и были сравнительно доступными.

Это достигается путем использования в качестве неподвижных фаз для газо-жидкостной хроматографии кремнийорганических полимеров с ароматической группой в основной цепи или в качестве боковых подвесок у атома кремния (характеристическая вязкость в ацетоне 0,1 — 3,0) общей формулы где и = 100 — 100000, а=1 — 005, К вЂ” арпленовая илн галоидарпленовая группа, R — алкильньтй или арпльный радикал.

Изменяя количество и природу ароматических групп у атома кремния, можно менять селективность неподвижных фаз по отношению к разделяемым соединениям в широких пре25 делах.

Приведенные ниже примеры иллюстрируют, но не ограничивают применение данного изобретения. Предлагаемые неподвижные фазы

30 для газо-жидкостной хроматографии наноси304493

Вещество R» мин

О-ДЭТА

М-ДЭТА

П-ДЭТА

10,44

12,1

13,2

Вещество

Вещество и „мин

1д„мин

"- з

D, 12

PD

P2D

0,34

0,59

0,72

0,92

1,76

2,59

3,5

6,73

P,D, Р9

Рэ>

Р»

1,3

Предмет изобретения

Вещество

1д„мин

5,16

6,33

Циклогексанол

Циклогексанон

Составитель Л. К. Жаркова

Редактор Т. А. Юрчикова Техрсд 3. И. Таранеико Корректор О. Б. Т1орина

Заказ 2459/7 Изд. ¹ 1022 Тираж 473 Подписнос

ЦНИИГ!И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушскгя наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 лись на твердый носитель в количестве 15—

20% от веса твердого носителя.

Анализы различных классов соединений проводились на хроматографе «Цвет-4» с катарометром при различных температурах, а в качестве газа — носителя применялся галий.

Пример 1. На метилфенилсилоксановом полимере с фениленовыми группами в основной цепи были проанализированы (20% неподвижной фазы на хромосорбе W): а) смесь метил (пропил) диметилциклосилоксанов Р„„В„, где Р— метилпропилсилоксановое звено, D — диметилсилоксановое звено.

m+n=3+6, т=Π— 6, п=Π— 6

Длина колонки 2 м, диаметр 4 мм

Температура 180 С

Время анализа 12 л ин. Разделение полное, Таблица времени удерживания РВ„ (4, мин) б) циклогексанол — циклогексанон

Длина колонки 2 м, диаметр 4 мм

Температура 110 С

Время анализа 8,35 мин. Разделение полное.

Пример 2. На силоксановом полимере с дифенилоксидными группами в основной цепи (15% НФ на хромосорбе и ) были проанализированы:

5 а) смесь P D (см. пример 1).

Длина колонки 5 м, диаметр 4 л1м, 1 емпература 212 С, Время анализа 45,8 мин. Разделение неполное, 10 б) изомеры Лл"-диэтиламида М-толуилозой кислоты (ДЭТА).

Длина колонки 4 м, диаметр 4 л1м

Температура 237 С.

Время анализа 15 мин.

15 Разделение полное.

Таблица времени удерживания (ly y, лин).

Преимуществом предлагаемого способа анализа органических и кремнийорганических соединений по сравнению с известными способами анализа является использование в качестве неподвижной фазы кремнийорганических полимеров с ароматической группой в основной цепи или в качестве боковых подвесок у атома кремния. Это позволяет анализировать различные классы химических соединений путем направленного выбора полярности и селективности фазы одной и той же природы в широком температурном интервале.

Применение кремнийорганчческих полимеров с ароматической группой в основной цепи н качестве неподвижной фазы для газохроматографического разделения кремнийорганиче45 ских и органических веществ.