Патент ссср 160177
Союз Советских
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РеспуБлИК описан ив
ИЗОБРКткнИя
K АВТОРСКОМУ СВИЬБТ ЮСЗЪУ
Класс
12о, 11 № 160177
МПК
С 07с
Заявлено 27.Ч111.1962 (№ 792263/23-4) 1ОСУДАРСТВЕННБ1И
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР ДК
Опубликовано 16.1.1964. Бюллетень № 3
Подписная группа М 44
А, А. Шашкова, Т. Г. Хмелевская и С. В. Цеханская
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА
ХЛОРВАЛ ЕРИАНОВОД КИСЛОТЫ
В процессе получения а-пиперидона из тетрахлорпентана в качестве промежуточного продукта при многостадийном процессе получают этиловый эфир хлорвалериановой кислоты. Получаемый эфир может содержать примеси тетрахлорпентана, тетрахлоргептана, хлорвалериановой кислоты и другие.
Известно, что эфиры жирных кислот нормального и изсстроения можно определять методом газожидкостной хроматографии на колонках, содержащих в качестве неподвижной фазы сложные эфиры этиленгликоля и различных кислот — адипиновой, себациновой, янтарной при 180 — 200 С.
Предложен способ определения этилового эфира хлорвалериановой кислоты в смеси с другими хлор- и полихлсриропроизводными методом газожидкостной хроматографии.
Определение проводят на колонке длиной
1,8 м и диаметром 6 мм, заполненной цеолитом с зернением ЗΠ— 80 меш., обработанным
10% от веса сорбента сложным эфиром полиэтиленгликоля и адипиновой кислоты при
180 С, В качестве подвижной фазы используют гелий, детектируют платиновым детектором, запись проводят с помощью электронного потенциометра ЭПП-09.
Содержание этилового эфира хлорвалериановой кислоты определяют по формуле:
S,4 lOO
C, =, где
С,ф — концентрация эфира в вес. %;
S:y — площадь пика эфира;
ZS — сумма площадей всех пиков.
Пример. Длина колонки 1.8 м, диаметр
6 мм, цеолит зернением ЗΠ— 80 меш., обработанный 10% полиэтиленгликольадиматом от веса сорбента с наполнителем; температура опыта 180 С; расход газа — носителя гелия
2 л)час; величина тока детектора 150 ма.
Измерения проводились на приборе «Гриффин».
Площадь пика определялась как площадь треугольника путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты, и на масштаб записи.
Предмет изобретения
Способ определения этилового эфира хлорвалериановой кислоты в смеси с другими хлор- и полихлорпроизводными, о т л и ч а юшийся тем, что исходную смесь подвергают газожидкостнсй хроматографии на колонке с цеолитом, обработанным эфиром полиэтиленгликоля и адипиновой кислоты, взятым в количестве 10% от веса сорбента, с применением в качестве подвижной фазы гелия с последующей регистрацией компонентов платиновым детектором.
