Способ получения влагопоглотителя
витеитно-техническМ
ИСАЙ
Союз Советских
Социалистических
Республик
E О П
ИЗОБРЕТЕН ИЯ (11) 303925
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено22.03.66 (21) 1064672/26-25 с присоединением заявки № 1292941/26-25
2 (51) М. Кл
Н 01 J 21/00
Государственный комитет
Совета й1инистров СССР оо делам изобретений и отнрытий (23) Приоритет (43) Опубликовано30,08.78.Бюллетень № 32 (45) Дата опубликования описания 29 0378. (53) УДК 621.382.002 (088.8) Т, Г. Плаченов, Г. М. Белоцерковский, E. Н. Долгова, Ю. В. Ежов, В. А. Фогель, А. П. Бенедиктов и И. Я. Авилов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЛАГОПОГЛОТИТЕЛЯ
Изобретение относится к технике полу-. чения влагопоглотителей, используемых в электронной промышленности и, в частности, в производстве транзисторов для обеспечения внутри этих приборов низкой относительной влажности в диапазоне температур 60 — 150 С, что определяет их надежную работу и стабилизацию параметров.
Известно несколько способов получения влагопоглотителей для транзисторов. Одним из распространенных в промышленности является способ получения влагопоглотителя 1о в виде жидких или консистентных смесей, состоящих из силиконовых масел и кристаллов цеолита. Смеси готовятся путем длительной термической подготовки указанных компонентов: цеолит подсушивают 2 ч при ГОО С, просеивают и регенерируют 5 — 6 ч при 350 С; силиконовое масло термообрабатывают в тонком слое (не более 5 мм) в течение 15 — 16 ч при 150 С и остаточном давлении 6 х
Х10 мм рт.ст. Подготовленные партии цеолита и силиконового масла перемешивают небо. льшими порциями в скафандре, в токе сухого воздуха с точкой росы не выше -40 С. Загем смесь затаривают в банки и маркируют.
Приготовленная смесь может храниться до внесения в баллоны приборов не более 72 ч.
Баллоны транзисторов заполняются смесью с помощью шприца.
Однако такой способ получения влагопоглотителя в виде жидких или консистентных смесей трудоемок и имеет громоздкий технологический процесс подготовки компонентов смеси; характеризуется трудностью получения равномерного распределения кристаллов цеолита в силиконовом масле; замасливанием фланца баллонов при снаряжении, что затрудняет герметическую запайку баллонов холодной сваркой и приводит к большому проценту брака на производстве и к необходимости 100%-ного контроля изготовляемых приборов; высокими требованиями, предъявляемыми к степени чистоты силиконовых масел; получение силиконовых масел высокой чистоты является сложной задачей, а недостаточно чистые масла понижают надежность и стабилизацию параметров прибора; невозможностью регенерации приготовленной консистентной смеси; малой длительностью хранения смеси до внесения ее в баллон (не более 72 ч), вследствие чего на производстве невозможны заделы полуфабриката.
Известны также способы изготовления влагопоглотителей для транзисторов в виде, Зс)Зс) >2<(ОП;, ((CIК(!(Ii . . Ilii< .>! ИХ В )(,I .:1
I (). (О (гп( <;,Г <: (((iil(> . <) ))<)Зр >!(IPI >Я !! 00>7;!ЗОВ«П()5! III.<, ill, ЧТО ОТРИ ЦЯТС, (Ь<.,О СК!! I <(32 I:l I !i c 9.(t Ê I!?()(f? I (3ll <(CCt((Х 1120<3 >IPTJ?()B, ., IИ ГМ < О! <7, .) 2 Кс)С ИЛСН ({С T30.! СТКИ Ь 02,{ЛО-! IO! 30I?<: (ВЧЗЯНО CO 3<(!>tf ttT< ЗЫБЬ<)1(< Гг Х (>l cf (C!tH!>;I1 Т<)>2<{ifOC! я V!5(, и(?ТOpk>iP t. НИЖс);<; г;(р: (I:)BO 3 итсл ьность и влияют I а у({ел пч()еР(1и< 13 П Рс?ИЗБОЦСТ()С. . f. с(К ill? Il 21? Hf>IPIIPB, (2! 0,(()г<;отителя Б B I I0. I) . I("",I! ИЯ ВЛЯГОПОГ;it?THТС;! Л, К<7< (!Ph(H 00("С
:.I, i< ();)(? j (!! (I I2j?C)I3 ВО, 1Ы ВЛСI (Off<, 1?1(> HÒ<2, >Е<><1 ()I! Of!0 Гf) )li311(TOJ?2 ОПР(.<10 !HC I tгО ,Р<)Е I . .ЯТ:I .)(J и().,< 1 Ü)(c!!iO) (< (IO),IP«il( <") ь 0< св (!; l <.С1«, ) ки г <>и;7(?)> , ; К If< « ::т Ч И < < М. (« > !ii".7, Г ! IJO,II3PPi 3!0! и, )с(. OB ; >ic (<< <> >l, БIIO;?Ol!3 ,(. (,, fС((I1 .<С<, С !СШ (if)« (>3 С i.о,i (!) .>!1«ИСЙ СБЯЗ > — к)(ц(i!). >ñ. (>5(цс и il3 !? )с I><>,)я ап()к II >и(?1(:"! 0, (Ы С ll;! I{CTИФ(. К)> TO<< 6>BJ 1! ) BE7.",(lт(ЛСМ. (" i! < Ег> 10 !"- Ii it!I И ()> jjc?C ic 1< <>)1 <>B() Сят (оjh1(<;, 1(<.(„Н(и,;j« ?((. (()Г) :. Б: l,! <Г ><(. С Il, )!Ос, l!:)iit C "К!>51 < МССI Б О .. .— | !С:! П С !>: ((. 1(! . ".)Зцc .(« .0(1 Е. С; К?!:(с, . (. мкеj)2T>.,")с 1)1) J "ñ0 С., и ((>i< )п(P, > i;: CС 0 <С <2! "! О(? (:)ТИТЕЛЯ В I l .:(> l « IIPPЯЦИИ ИС < > (! 7%el(> Г Oc, «(< И Ij(;i 2 I l()С>!) < 7(>l !l ()Ь! П(>.: t(531() <3 т 1(? ((о с (с> с I ? E) (t ) .- . 0, ст <3(I! I! >! 0 i c, ) I c! E(1с («(5(С) !«c,Z :«Ь „" Г= (РГ П f!PЗОВЯ l<.1),НОСтИ )СКН<7.<ОП«<(СВИХ (7 .i(f>2I>HÈ f!(>l ° (01!ITE. (Ь . <О.! c Ч )<01 B 3!(.с il,,(ПК!1, И(И >
:I Кj? (I, iеll)!0(l I)2 Ы{ " ."f! С(< I" . 3 ПОBC П, Ilо" .<)I Ос). :", I (1II ПОЗИ<), I Л )0)ЦС i! < f () 1< c! I< r<()I() I < > >1< ГCIBИ, >БЯТB. f3 IIE) 00МС Л h»Ñ ff! IL )(С II ÐOB;) ((.l() tJ c (? Т(>ЯНИН И< 3130 (ЛОГ . ((>, l . -(Il < и pc) BI l (, I < „ 7 I c ) С 17 2 ; j 1 P <- Е . (С < l ; 1; : J E (i . !, . С< F> < B 5! ? * 1СИСЕ ГЗ c<) l1!>»<синс>и(lе <>1>исTB,!.!Он <(L cО.1И < И. >: <СИ . И И ЕС К B >!:)(. < - :". <. >) Н « И )> т BI>исTB.1.и>в:iBкоч с.«>« >;? Ii 35>Г) С i 55- -б н/ . С) << » 6><7 к« i < 1: и > "» ><>
>И<< < >; и<7;. В в к < > .<. ,!j; > 7C;T (,(3!>» !i ) .>. .<>){Î<>6(7< 6<>1 к си. ко ново.о >:нс.<В П<, 1 ) (:.: .< êt c )it б . (I -,:». )г. LT г, l5 < l <(рс .(И<иванне ги.<и,:" . î-!,c ., t>B<,!ñ> 01 ..Е ! !BI.
И»(7<(И>). >-", <1 : - "<И: ) .. j,. : "< < к. -". сиосо6 к;::: »иf7(t åí; ое > 6 в И 7« 1. .<<С ИИС К, .> < <,: и кс<>,и<" и (! ><и;> ".,г. И К<И < Вин < (О)< .! <> \ c:. ». .<>>« <(<7L «(ИИИ>с( «<7 > < гс >< < 1;:6>,, )ив « )Е, ИС.И>, <И?О < ! c>.
)«
<С?Г> ° * °,, . i: ")P. ; ИИР ;:. И<КОИ >ИОГ(7 > И:-15<>i« (1,7 . < ?<ИИ 7 В";;>, <17B<>t i ОФ> ; <ОПК И <Инр с< ПОВИИ ГВ!! < i г, "7 С ) > <. C И <О. < сi) ! >« ÑC <È< сi« « <ОИОО,)ОВ. /Г 4 -< И»<.>О:И«1!И В ои >«», "иноог>ОВ. ;> l <ët1)>ккн и, . .Л,><о,c<>B и)>и ((> 30<<: (10— >(, с;",77< )исс кон О»инбо г«. И.< И<17>< 160 J 80<-Ñ )и B;jктс,:с (),< )<» >- < 5Ч >Г" .ГР< > (i i! B B! l . 1 сj>!B(<«.i 62.-,.«>t»;!> i; " <и l >| н > и ч <>:;; < > ОГО B<>.<;< >,с) С ТОИ КОИ,<П И. Ы << ВЫИ<С () >.<7 —: -О И >О„Е, СС:;.::I5{ Hf)EËBBJ?((TÅËhíîit ;)С« <(О" !11,! (<ОБ С Н с) Пг СЕП!!ОЙ В tffcX КОМ ПО) (); И (. 1! В . 1 с (О . 10 i О 3 И Т С.! и 51 B, Я ЕТ С Я 3 2 К, i I O - I J f)()цып<;Й(с>пер;)цисй тсхнологического процесВ. l. j) (Гсl ?ItiTil 32 i(èP){ и!? ИООРОВ. Воз. :< >ж 10C! Ь I (;)БЗ . cP I Iсl!1!(И 02, l,!(>ИС)В С и. 12t()!!0< 1(? СИЗ LЛ(",) ПОЗВОЛri(T ИЗ:СТЬ НСООХО (И>I 61< (! > Тl):I:! (К< (>В 1(За 1С (Ы. Г) сl. I, IO;I Ы . )Ос. I L I",?OI3«" "!Ill,(и >с 12. (, нс(по,1н(- нны. инс ртнь!. .(l 2. 3(),1. ! 3; НС С с(ь бал><онов можl{о произволпть т<) к же <1 е1 ()330; и <<"1ьВ< РиЗЯЦии. Бл иж<1Й-! l .«.6 ((звсстн: I:I техническим решение. и являстс 5 :",! (;(00 I I E). >ч с и и я Бл 2 (0 (1 0 (, От иj t?! 51 п<.,I I <,ю жH HHх ис(и копсистеп; IH>(x cмсiей :С!Ц"(-. <. I<>B I(P01!I i а С СИ, )ИКОНОБЬ!?1 l32, 0 l. ! <. I f? (cДГ! 3 Г сl Е >! Ы И СПОСОб П Ог(> Ч С Н И 51 В. 1 2Гc>(,<7< !<.т;> ГслЯ и)?и!(1, l f1113 Ik>lf(> Осли I2(B 57 <)T 70 !Iз )с(: l!0! О ) IO Ви (ИО из T20. itl i(hi сР:-)впс ниЯ о(<ср;!i>HH 1«хп<>с(о(3(Пес((их ((роцессои, их по ;.iEC;0(32 i(.,: hH0CTH И РС>КИМОВ ПРОБЕ 1E Формула изобретения Составитечь М. Сорокина Редактор E. Месропова Техред О. Луговая Корректор Л. Власенко Заказ 4958/1 Тираж 960 Подписное ПНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Рамшская наб. д, 4;5 Филиал ППГ1 «Патент>, г. Ужгород, ул. Проектная. 4 Полученные влагопоглотители по предлагаемому н известному способам отличаются между собой по свойствам, весу и агрегатному состоянию: в первом случае влагопоглотитель представляет собой механически прочную, пористую, адсорбционно-активную пленку весом в 10 — 12 мг, прочно закрепленную на внутренней поверхности баллонов, позволяюшую их надежно герметизировать: во втором случае влагопоглотитель представляет собой консистентную подвижную смесь весом в 40 мг, применение которой приводит к большому проценту брака вследствие замасливания фланцев баллонов. Значительно меньший вес пленочного влагопоглотителя (10 — 12 мг) позволяет его применить и для микроминиатюрных приборов. Из приведенной таблицы также видно, что предлагаемый способ отличается от известного меньшим количеством технологических операций. простотой их проведения, причем в предлагаемом способе только одна операция проводится в скафандре, в токе сухого воздуха, с точкой росы не выше -40 С, а в известном — в скафандре проводятся шесть операций. Предлагаемый способ изготовления пленочного влагопоглотителя на основе кристаллов цео IHTB для полупроводниковых приборов обеспеч-III Iñò более высокую надежность и стабилизацию параметров при эксплуата6 ции и хранении и отличается от известных простотой технологии, экономичностью затрат и значительным уменьшением производственного брака. 1. Способ получения влагопоглотителя на основе кристаллов цеолита, например, для полупроводниковых приборов путем приготовления композиции из кристаллов цеолита и связующего и нанесения ее в баллон прибора, отличающийся тем, что, с целью повышения механической и термической прочности и повышения сорбционной емкости влагопоглотителя, кристаллы цеолита в гидратированном состоянии подвергают виброизмельчению, смешивают с раствором эпоксидной смолы, вводят в композицию непосредственно перед нанесением в баллоны отвердитель, например полиэтиленполиамин, затем наносят в баллон и производят десорбцию растворителя в воде. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем. что десорбцию растворителя и воды из композиции, нанесенной на внутреннюю поверхность баллона, проводят сначала на воздухе в течение 10 — 20 ч при 16 — 30 С. а затем в вакууме при остаточном давлении не более 10 мм рт. ст. в течение 3 — 4 ч при 160 в 180"С.