Способ определения серы в селене -
296989
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22.1Ч.1968 (№ 1235338/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 02,111.1971. Бюллетень ¹ 9
Дата опубликования описания 22.IV.1971
МПК G Оlп 27/48
С 01Ь 17/00
Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 543.21:546.22:546. .23 (088,8) Авторы изобретения
Л. H. Васильева, P. Г. Цац, T. В. Семочкина и 3. Л. Юстус
Заявитель
Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов
4 .—.
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ CEPbl В СЕЛЕНЕ -
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения серы.
Известен способ определения серы методом полярографии переменного тока с накоплением. Серу предварительно отгоняют, образующийся при этом сероводород поглощают раствором щелочи.
Известен также способ выделения селена из раствора после растворения образца в азотной кислоте путем выпаривания азотнокислого раствора до образования осадка двуокиси селена и растворения его в соляной кислоте. В полученный раствор добавляют солянокислый гидразин, при этом селен выпадает в осадок, который через полчаса или сутки отфильтровывают. Однако при выделении селена из раствора известным способом не достигается полное разделение селена и серы без потерь последней, например при выпаривании азотнокислого раствора досуха и последующего нагревания осадка двуокиси селена происходит частичное улетучивание серы. При понижении температуры нагрева ниже 240 С в остатке остаются окислители, что приводит к неполному выделению селена из раствора. Осадок селена после его осаждения солянокислым гидразином захватывает и серу, если его фильтрацию проводят через полчаса.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что выпаривание азотнокислого селена проводят при 250 †2 С и отделяют осадок селена от раствора после его осаж5 дения солянокислым гидразином через 8—
10 иин.
Это позволяет определять 10, 10 — в% серы в селене особой чистоты.
Пример. 2 г образца селена помещают в
10 кварцевый стакан на 100 мл и добавляют
5 мл азотной кислоты. Растворение проводят сначала на холоду, затем при нагревании. Полученный раствор выпаривают осторожно при
260 С до появления белого осадка двуокиси
15 селена. Затем добавляют воды, обмывая при этом стенки стакана, и вновь выпаривают досуха. Остаток растворяют в 20 мл 40%-ой соляной кислоты, раствор кипятят 1 мин, охлаждают и помещают стакан с раствором в
20 другой стакан с холодной водой. Затем в раствор небольшими порциями вносят 1,5 г солянокислого гидразина, после прекращения реакции раствор с осадком кипятят 1 лшн и через 10 мин отфильтровывают через пори25 стый стеклянный фильтр № 1. Полученный осадок промывают 10 мл холодной 10>/о-ой соляной кислоты. Фильтрат и промывные воды собирают в отгонный аппарат и отгоняют в течение 1 час. Образующийся сероводород
30 поглощают 20 мл 2 М раствором едкого ка296989
Составптсль—
Тсхред Л. В. Куклина Корректор Л. А. Царькова
Редактор В. Дибобес
Заказ 970/18 Изд. № 388 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по дслах1 изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, Р
3 лия. Полярографирование проводят от 0,5 в (НКЗ), потенциал пика серы равен 0,73 в.
Предмет изобретения
Способ определения серы в селене с предварительным выделением селена из раствора после растворения исходного образца в азотной кислоте путем выпаривания раствора до образования осадка двуокиси селена, растворения его в соляной кислоте, осаждения селена солянокислым гидразином, отделения осадка от раствора с последующей отгонкой серы из фильтрата, поглощением образовавшегося сероводорода щелочью и определением содержания серы методом полярографии пе5 ременного тока с накоплением, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, выпаривание азотнокислого раствора до образования осадка двуокиси селена проводят при 250 †2 С и отделяют осадок селена от
1О раствора после его осаждения солянокислым гидразином через 8 — 10 мин.
