Всесоюзная jр •тт'.3'";-'1_'''' '^^'(^''т'чл-'-библиотека
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалиотических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19,1.1970 (¹ 1398233/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 021!1.1971. Ь|оллетспь ¹ 9
Дата опубликования описания 28Л .1971
МПК С 07с 143/24
Комитет ао делам изобретеиий и открытий ори Совете Миииотров
СССР
УДК 547.686(088.8) Авторы изобретения
М. И. Шенбор и А. П. Кулик
Заявитель
Днепропетровский химико-технологически им. Ф. Э. Дзержинского
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ФЛУОРАНТЕН-4,7,12-TP ИСУЛЪФОКИСЛОТЪ1
Изобретение касается получения соединений, относящихся к классу многоядерных конденсированных систем, в частности к производным флуорантентрисульфокислот. Получаемое предлагаемым способом соединение— флуорантен-4,7,12-трисульфокислота — может оказаться пригодной для синтеза, например, красителей и других веществ, нужных для химической промышленности.
Известны способы моносульфирования и дисульфирования флуорантена, например способ получения флуорантен-4,12-дисульфокислот путем сульфирования флуорантена 96%ной серной кислотой при 114 — 118 С. Целевой продукт выделяют известными приемами.
Предлагаемый способ нов и полученная таким путем флуорантен-4,7,12-трисульфокислота может оказаться более интересным промежуточным продуктом для синтеза красителей, чем моно- и дисульфокислоты флуораптена.
Для расширения ассортимента ароматических сульфокислот предлагается флуорантен сульфировать моногидратом при 114 †1 С в течение 15 мин, затем к реакционной массе прибавлять олеум, выдерживать массу при комнатной температуре и нагревать ее при
130 — 132 С в течение 5 — 6 час. Целевой продукт выделяют известным способом.
Особенностью предлагаемого способа явля-ется двухстадийное сульфирование флуорантена. Вначале флуорантен сульфируют в условиях, обеспечивающих вхождение в молекулу флуорантена двух сульфогрупп в положения 4и 12. Затем, не выделяя флуорантен-4,125 дисульфокислоту из реакционного раствора, в последний вносят олеум, смесь выдерживают при комнатной температуре 12 — 14 час и затем снова нагревают но уже при 130 — 132"-С в течение 5,5 час. Такая последовательность
10 операций в сочетании с температурой проведения реакции (130 — 132 С) и продолжительностью (5,5 час) процесса отражается на качественном составе целевых продуктов. В результате из нескольких возможных изомерных
15 полисульфокислот флуорантена получается флуорантен-4,7,12-трисульфокислота.
Пример. 10,1 г флуорантена и 16,1 лл
100% -ной серной кислоты нагревают при
114 — 118 С 15 л ия при перемешива20 нии. Реакционную массу охлаждают до
30 С и приливают к пей 10 ил 63%-ного олеума. Спустя 14 час смесь греюг при 130—
132 С 5,5 час. Реакционную массу охлаждают, выливают в 175 л л воды, нейтрализуют
25 NaqCOq до рН 8 и оставляют на 12 час. Осадок отделяют на фильтре и сушат при 105—
110 С. Для очистки полученной тринатриевой соли флуорантен-4,7,12-трисульфокислоты от неорганических примесей ее экстрагируют в
30 аппарате Сокслета метанолом, неорганичес296769
Предмет изобретения
Составитель Г. М, Шагалова
Редактор О. Н. Кузнецова Текред Л. Л. Евдонов Корректор О. С. Зайцева
Заказ 1161/14 Изд. № 496 Тираж 476 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475
Типография, пр. Сапунова, 2
3 кие примеси остаются нерастворенными. Получают 15,0 г (60%) чистой трисульфокислоты (Na-соли).
Найдено, /о.. S 19,0.
C 6H7Na O S3.
Вычислено, /o, S 189
Продукт флуоресцирует в ультрафиолетовом свете желто-зеленым, дает соль с бензидином, значение Rg, определенное бумажной восходящей одномерной хроматографией, равно нулю.
Способ получения флуорантен-4,7,12-трисульфокислоты, отличающийся тем, что, с
5 целью расширения ассортимета ароматических сульфокислот, флуо ран ген сульфируют сначала 100%-ной серной кислотой, затем полученную реакционную массу обрабатывают олеумом и выдерживают при 130 — 132 С в теТо чение 5 — 6 час с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
