Способ получения натриевых солей моносульфокислот диметиланилина

О П И С А Н И Е 296768

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ьоюз Соеетскиа ьопиалистическиа

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 31.1 1 I.1969 (№ 1317291/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02.ill.1971. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 20.1V.1971

МПК С 07с 143/24

Комитет по делам изобретений и открытий при Спеете Министров

СССР

УДК 547.436(088.8) Автор изобретения Р. Н. Хелевин

3 аявитель Ивановский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института пленочных материалов и искусственной кожи

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВЫХ СОЛЕЙ

МОНОСУЛЪФОКИСЛОТ ДИМЕТИЛАНИЛИНА

Изобретение может быть использовано в анилинокрасочной промышленности.

Известен способ получения натриевых солей моносульфокислот диметиланилина с содержанием мета-изомера 73% от суммы сульфокислот, заключающийся в том, что сернокислую соль диметиланилина подвергают сульфированию 60 — 65% -ным олеумом при

20 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

С целью повышения содержания мета-изомера в смеси моносульфокислот диметиланилина, предлагается диметиланилин подвергать сульфированию 30%-ным олеумом в присутствии окисной сернэкислой ртути с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Содержание мета-изомера

76 — 78% от суммы сульфокислот.

Пример. В 500 г 30%-ного олеума вносят при интенсивном перемешивании 7,5 г окисной сернокислой ртути, затем при охлаждении и перемешивании прибавляют 91 г диметиланилина с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 20 С. Реакционную смесь нагревают до 60 С и выдерживают при перемешивании 5 час, после чего выливают в

2 л холодной воды и нейтрализуют мелом.

Осадок гипса и основных солей отфильтровывают, а фильтрат обрабатывают раствором карбоната натрия до слабощелочной реакции, вновь отфильтровывают от карбоната кальция и раствор упаривают досуха. Получают

165,8 г натриевых солей сульфокислот диме10 тиланилина (98,3% от теории) с содержанием мета-изомера 77% от общего количества изомерных диметиланилинсульфокислот.

Предмет изобретения

Способ получения натриевых солей моносульфокислот диметиланилина с применением сульфирования олеумом и выделением целевого продукта известным способом, отличаю20 и1ийся тем, что, с целью повышения содержания мета-изомера в смеси моносульфокислог диметиланилина, диметиланилин сульфируют

30%-ным олеумом в присутствии окисной сернокислой ртути.