Патент ссср 156557
Класс С 07Ь:, 12ц, 6,, ¹ 156557
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подпасиа.. ;.:ут1а Л8 ба
Н. H. Дыханов и Л. М. Егупова
СПОСОЬ ПОЛУЧЕН ИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ
ДИФЕН ИЛАМ ИН-4-СУЛ ЬФОКИСЛОТЫ
Заявлено 11 июня 1962 г. зii ¹ 69169 в и,омитет l!0 делая изобретений и открытий при Говетс .1 iиннетров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных зн;!êîâ» ¹ 16 за 1963 r.
Известен способ получешгя натриевой соли днфеннламнн-4-сульфозакл10чаюшийся B To%1, ITO реакционн 10 i Iacch rioc ic фирования дифениламина нейтрализуio) едким натром, а затем полуЧЕННЫи ПрОД КТ Пропуеиа10Т ЧЕРЕЗ «ро. 1а IOI рафИЧЕС1 10 Ко, IOlIID" с целлюлозон. Последуюц1ее элюирование целевого продукта осугцествляют смесью н-бутанола и водного раствора аммиака B соотнон .енин 10: I. Однако технологичесгн1й процесс полу9e»IIя натрневой сели .1ифеннламнн-4-сульфокислоты по этому способу сло>ке1.
Предложенный способ получения натрневой соли днфеннламнн-4-сульфокислоты отличается от известного тем, iTo в качестве экстрагента целевого продукта применяют изобутнловьш спирт.
Способ заключается в том, что нз нейтрализованной водным раствором едкого патра сульфомассы, полученной нагреванием чистого днфениламина с концентрированной серной кислотой прн температуре 178—
180 С, натриевую соль днфеннламнн-4-сульфокислоты экстрагнруют изобутиловым спиртом.
После Оораоотки ciiHp i OIIor o э1 стра1 Ta i r,ie.» ii отгон1 и ci!IlpTa IIOлучают чистую натриевую соль днфеннламнн-4-сульфокислоты, отвечаюшую требованиям ТУ. Выход продукта составляет около 5)0",,, от теоретического, считая на прореагировавший днфеннламнн.
Пример. В колоу емкость|0 2 л, снабжен н1 10 мешалкой, термометром, капельной воронкой и нисходящим прямым холодильником, помешают 84,6 г х. ч. дифениламина, нагревают его до 130 С, затем постепенно приливают 85 л1л 96 „-ной х. ч. серной кислоты. Выделяюшу1ося при этом воду непрерывно удаляют нз реакционной массы.
¹ 15б557
По добавлении сер1юй кислоть1 температуру повышают до 178—
180 С, при этой температуре массу перемешиьают 12 — lo,вин до начала загустевания, после чего охлаждают до 108 — 112 С и приливают
10а/о-иый водный раствор едкого патра до слабощелочной реакции по феиолфталеину (1025 ил).
Охлажденный до комнатной температуры щелочной раствор огфильтровывают от иепрореагировавшего дифеииламииа (около 15 г), а фильтрат экстрагируют встряхиванием с полуторакратным объемом первичного изобутилового спирта.
Спиртовой экстракт отделяют, перемешивают с 10 — 15 г активированного угля и фильтруют. Фильтрат переносят в переговиую колбу, и исходный спирт отгоияют до иачала обильного выпадения оса,IK,l.
После этого суспензию переносят в стакан и оставляют иа 2 — 3 час на льду для кристаллизации.
Кристаллы дифеииламии-4-сульфоиата натрия отсасывают, тщательно отжимают и сушат при 40- — 50"-С до постоянного веса. Из фильтрата вновь отгоняют изобутиловый спирт, как оппсаио выше, и получают дополнительное количество соли. Спиртовый маточиик присоединяют к изобутанольцому экстракту в следуюшем опыте.
Средний выход иатриевой соли дифеииламин-4-сульфокислоты составляет 55 г или около 50% от теоретического, считая иа прореагировавший дифеииламии. Продукты представляют собой белый со слабым кремовым оттенком кристаллический порошок. Получеииая соль отвечает требоваииям ТУ.
Найдено в %: X 5,00; S 11,89; Ха 8,54.
С,. Н,„ов.
Вычислено в,:,: М 5,1б; S 11,80; Ха 8,47.
Предмет изобретения
Способ получения иатриевой соли дифениламин-4-сульфокислоты путем сульфироваиия дифениламииа. иейтрализации и экстракции, о тл и ч а ю Ill, и и с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве экстрагента примеияют изобутиловый спирт.
Редактор Л. К. Ушакова Техред А, А. Камышникова Корректор T. Хромцева
Поди. к печ. 15/l 11 — 63 г. Формат бум, 70 Q 108 /ir, Объем 0,18 изд. л.
Зак. 1873/16 1 иран:, 525 Цена 4 кон.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2.
