Способ получения na-соли а-нафталинсульфо-кислоты

686499

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскиз

Социзлистнческиз

Республик « ь "в - 1 . Д,с 1 б

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21Х11.1965 (№ 1019905/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 28.Х.1966

Кл. 12q, 23

МПК С 07с

УДК 547.653.1.07 (088.8) Котзитет Il0 делам изобретений и открытий ори Совете Министрое

СССР

Авторы изобретения

Б. Г. Гнедин и А. А. Спрысков

Ивановский химико-технологический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Na-СОЛИ и-НАФТАЛИНСУЛЬФОКИСЛОТЫ

Известен способ получения Na-соли а-иафталинсульфокислоты путем сульфирования нафталина хлорсульфоновой кислотой в среде сероуглерода. Целевой продукт содержит примеси Р-изомера, Для получения продукта, свободного от примеси Р-изомера, предложен способ, заключающийся в сульфировании нафталина хлорсульфоновой кислотой в растворе дихлорэтана при температуре минус 30 С и молярном соотношении хлорсульфоновой кислоты, нафталина и дихлорэтана 1,25: 1: 10,5.

Пример. Получение N а-соли асул ьфокислоты нафталина. К раствору, содержащему 6,4 г нафталина в 42 мл дихлорэтана, охлажденному до минус 30 С (при этом часть нафталина выпадает в осадок), по каплям при интенсивном механическом перемешивании прибавляют 7,28 г хлорсульфоновой кислоты с такой скоростью, чтобы температура в реакционном сосуде не повышалась более чем на 1 С. Процесс смешения реагентов длится только 1,5 час. Реакционную смесь выдерживают при температуре минус 30 С такое время, чтобы общая продолжительность реакции составляла 7 час.

Смесь выливают в 35 мл воды, дихлорэтановый слой отделяют и промывают. Количество промывной воды не должно превышать

30 мл, Промывную воду присоединяют к основному водному слою и из раствора отбирают пробу на анализ. Спектрофотометрически определяют количество сульфокислот в растворе и их изомерный состав. Затем кислый раствор нейтрализуют содой.

По данным анализа и количеству соды, ушедшей на нейтрализацию, рассчитывают

10 содержание NaC1 и Na>SOq. К раствору при температуре 40 — 50 С добавляют такое количество поваренной соли и воды, чтобы концентрация натриевой соли сульфокислоты составила 10,6 — 11,5 г, а концентрация суммы

15 NaC1 и Na2SO4 10,7 — 12,6 г на 100 г раствора.

Образовавшуюся суспензию выдерживают при температуре 20 С в течение 12 час, выпавший осадок сульфоната натрия отфильтровывают, хорошо отжимают и высушивают при температуре 110 С.

Сухие соли содержат от 80,2 до 87,4% сульфоната натрия, остальное поваренная соль, сульфонат нагрия и вода. Содержание Р-изомера во всех опытах не превышает 1% от суммы изомеров. Результаты опытов сульфировапия 1 моль нафталина с 1,25 моль хлорсульфоновой кислоты при минус 30 С в течение

7 час и выделения из смеси а-сульфоната

30 натрия, приведены в таблице.

186499

Концентрация Ка CI+

Na SO. на 100 г раствора при высаливании

Выход сульфокислот при сульфировании, %

Содержание р-изомера в смеси сульфокислот

Выход сульфоната натрия от сульфокислот, %

0,6

1,0

Предмет изобpåòeíèÿ тем, что, с целью получения целевого продукта, свободного от примеси Р-изомера, сульфирование проводят в растворе дихлорэтана при температуре минус 30 С и молярном соотношении хлорсульфоновой кислоты, нафталина и дихлорэтана 1,25: 1: 10,5.

Способ получения Na-соли а-нафталинсульфокислоты путем сульфирования нафталина хлорсульфоновой кислотой в среде растворителя с последующим выделением целевого продукта пугем высаливания, отличающийся

Составитель Г. Шигалова

Редактор Л. Герасимова Техред Г, E. Петровская Корректоры: В. П. Федулова и М. П. Ромашова

Заказ 3294/8 Тираж 675 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,13 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС1

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Тигография, пр. Сапунова, 2

96,5

98,0

100,0

100,0

2,8

3,0

2,3

3,4

11,5

10,7

12,6

11,0

89,4

81,4

92,8

85,6

Содержание 3изомера в смеси солей сульфокислот, %