Способ получения натриевых солей сульфокислот

I87932

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С00$ Советсииа

Сопиалистнпесииа

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01.Ч11.1965 (№ 1015705/23-4) Кл. 12q, 1/02 с присоединением заявки ¹

МПК С 07с

УД К 547.551.521.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 11.Х.1966. Бюллетень № 20

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования or,Hñàíèÿ З.XII.1966

Авторы изобретения

Б. И. Караваев и Р, H. Хелевин

Ивановский химико-технологический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВЫХ СОЛЕЙ СУЛЪФОКИСЛОТ

ДИМЕТИЛАН ИЛ И НА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения натриевых солей сульфокислот диметиланилина, которые находят широкое применение в анилинокрасочной промышленности.

Известно получение натриевых солей сульфокислот диметиланилина, состоящий в том, что диметиланилин подвергают взаимодействию с 30%-ным олеумом при температуре 55в

100 С с последующим выделением продукта известными приемами. Выход метаизомера в сумме сульфокислот 57 — 59%, Предложенный способ отличается от извесгного тем, что в качестве исходного сырья используют сернокислую соль диметиланилина, которую подвергают взаимодействию с 60—

65%-ным олеумом при температуре HP. выше

20 С с последующим нагреванием реакционной смеси до 60 С.

Зто позволяет увеличить выход метаизомера в сумме сульфокислот до 73%.

Пример. 50 г сульфата диметиланилина вносят при размешивании и охлаждении в

100 г 60 — 65%-ного олеума с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше

20 С. Далее реакционную смесь нагреваютдо

60 С и выдерживают при перемешивании

1 час, а затем выливают в 0,8 л холодной воды и нейтрализуют мелом. Гипс отфильтровывают, а фильтрат обрабатывают раствором

5 карбоната натрия до слабощелочной реакции, вновь фильтруют от карбоната кальция и раствор упаривают досуха. Получают 50,1 г натриевых солей сульфокислот диметилаиилииа (98,4О/о теоретического) с содержанием 72,8%

10 метаизомера от суммы сульфокислот.

Способ получения иатриевых солей сульфо15 кислот диметиланилина путем сульфирования олеумом при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и увеличения выхода

20 метаизомера в сумме сульфокислот, в качестве исходного сырья берут сернокислую соль диметиланилииа и сульфирование ведут 60—

65%-ным олеумом при температуре не выше

20 С с последующим нагреванием реакцион25 ной массы до 60 С,