Способ получения перекисных органопроизводных

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

289 ) 07,Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 11.Ч11.1969 (Л 1347812/23-4) с присоединением заявки Ко

Приоритет

МПК С 08g 51/14

УДК 661.183.7(088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Сосете Миннстрое

СССР

Опубликовано 08.Х11.1970. Бюллетень Хо 1 за 1971

Дата опубликования описания 9.II.1971

Авторы изобретения

Заявитель

В. В. Полетуха, И, А. Усков и А. А. Чуйко

Киевский ордена Ленина государственный университет им. T. Г. Шевченко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЕКИСНЫХ ОРГАНОПРОИЗВОДНЫХ

НАПОЛ Н ИТ ЕЛ ЕЙ

Аппаратура — стеклянный реактор с вакуумным переходником.

Аэросил помещают в стеклянный реактор, в котором создают давление порядка 10 х—

10 з лтлт рт. ст. при 400 С в течение 3 час.

Затем в него подают па ры SiCI<". Процесс модпфпцпровацпя ведут прп 350 С в тече| "e

1 час. Затем при этой же температуре в течение 2 — 3 час из реактора откачкой удаляют

10 непрореагировавшпй модификатор и продукты реакции. Реактор охлаждают до комнатной температуры, и модифицированный четы,реххлористым кремнием аэросил приводят в контакт с парами р-окспэтил-трет-бутилпере15 кпси в течение 1 час. После этого в реакторе снова создают давление 10 — 10 >,я.я рт. ст. при 100 С в течение 4 час для удаления непрореагировавших молекул окcèïåðåêèñè и п родуктов реакции. Процесс получения пере20 кисного органокремнезема можно представить следующей схемой:

Известен способ получения перекисных органокремнеземов путем об работки промышленного кремнезема, предварительно осушенного при температуре 400 С органическими о:,-гпгрскисями, например Р-оксиэтил-трети,: соекпстно,,при температуре 80 — 120 С.

С целью увеличения и .регулировки степени прививки перекисей к твердой поверхности,,расширения ассортимента ор ганопр оизводных наполнителей предложен способ, .по которому перекисные органопроизводные наполнители получают на базе .предварительно дегидратированной двуокиси кремния (SiO ) .путем обработки .последней четыреххлористым кремнием или органохлорсиленами *при температуре, выше 250 С, а затем окси- или гидроперекисями при комнатной температуре.

П р и м е.р 1. В качестве, реагентов используют аэросил с удельной поверхностью

180 мх/г, четыреххлористый кремний и р-оксиэтил-трет-бутилперекись с уд. в. 0,956; п 1,4249, содержанием активного кислорода (в %): 11,21 найдено, 11,85 вычислено.

Пары модификаторов напускают в реактор из ампулы, в которой создают давление (10 — -— 10. > лж рт. cT.) при трехкратном замораживании и оттаивании

25 содержимого ампулы.

SIC!, I HO — (СН,),— Π— Π— C,H„ — Si — ОН Si — Π— Si — Cl я — о — si — о — (сн,),— о — о — с,н„

7 — НС/ ( — НС1 б

289107 (СН, = СН)ЫС!, . / ° HP — (СН,), — 0 — 0 — С,Н, — НС1

СН СН, — Si — 0 — Я

0 (СН )р 00 С4Нр — Si — 0H

Hip и ме р 3. В качестве реагентов используют аэросил, винилметилдихлорсилан и р-оксиэтил-трет-бутилперекись.

Процесс ведут в условиях примера 1. Время

СН, (СНв=СН)СН,Б1С1, XS. 0 1, НΠ— (СН,),— 0 — 0 — С,Н, — HCl Г

СН, i СН=СН, — Я вЂ” 0 — Я, 7 "0 — (СН,),— 0=0 — С,Н, мя модифици рования на второй стадии составляет 3 час.,Процесс получения перекисного винилкремнезема можно представить следующей схемой:

Пример 4. В качестве, реагентов используют аэросил, винилтрихлорсилан и трет-бутил-гидроперекись (уд. в. 0,896; и 1,4013).

Процесс |ведут в условиях, примера 1. Вре(CH,=CH)SiC1, . ;СН=СНi Н вЂ” p — 0 — C,H, . — Si 0H — Si 0 Si р Si p б . — НС1 б С1 б "00 С Н

Предмет изобретения

Составитель P. Марголина

Корректор А. П. Васильева

Редактор Вирко

Изд, №3 Заказ 3980/19 Тираж 480 Подписное

ПИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

:П р и м ер 2. В качестве, реагентов используют аэ росил, винилтрихлорсилан и р-оксиэтил-трет-бутилпе,рекись.

Процесс ведут в условиях примера 1, Время контакта паров оксиперекиси с аэросилом, Способ получения перекисных органопроизводных наполнителей на базе Si02 путем обработки предварительно дегидратированного наполнителя парами модифицирующих соединений, отличающийся тем, что, с целью увеличения и,регулирования степени,прививки перекисей к твердой поверхности, расширения ассортимента органопр оизводных намодифицированным винилтрихлорсиланом. составляет 4 час.

Процесс получения перекисного винилкремнезема можно представить следующей схе5 мой: модифицирования на второй стадии составляет 7 час.

Процесс получения перекисного винилметил ремнезема можно представить следую10 щей схемой: полнителей, обработку ведут в две стадии, .при этом на первой стадии соединениями типа RnSiC14 л, где п=0,1,2, а R — произвольный органический, радикал, например — Н,—

15 CH>, — СН = СНв, при температуре выше

250 С, а на второй стадии — оксиперекисями, например р-оксиэтил-трет-бутилперекисью,или гидроперекисями, например трет-бутвлгидроперекисью, при комнатной температуре.