Способ получения алкилхлорсиланов
Ь- -=: ",- -..;.
II®T т! n- r;- ...,,. о ®„е и б л и о т е н.- jg g — 4
287018
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства чо
Заявлено 30Х11.1968 (№ 1261302/23-4) К л. 1 2о, 26/03 с присоединением заявки чо
МП1, С 07f 7/16
УДК 547.245 113.07(088.8) Приоритет
Опубликовано 19.Х!,1970. Бюллетень ¹ 35
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 27.I.!971
Авторы изобретения H П. Лобусевич, В. В. Московцев, С, А. Голубцов, Ю. В. Мартыновский и В. И. Панасенко
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛХЛОРСИЛАНОВ
Изобретение относится к способам получения алкилхлорсиланов прямым синтезом.
Известен способ получения алкилхлорсиланов взаимодействием хлористого алкила, в присутствии хлористого водорода или без него, с промотированной кремнемедной контактной массой, содержащей свыше 10% меди и
3% алюминия с добавками промотора — хлористого цинка или без него.
С целью повышения выхода диалкилдихлорсиланов при одновременном высоком содержании алкилдихлорсиланов в смеси конечных à1килхлорсиланов, предложено вводить в контактную массу 1 — 7% меди, 0,1 — 0,7% алюминия и 0,0005 — 0,01% висмута, и контактную 15 массу подвергать предварительной обработке кислородсодержащим газом при повышенной температуре.
Контактную массу перед синтезом обрабатывают 4 вес. % хлористого цинка и в процес- 20 се сушки окисляют азотно-кислородной смесью, содержащей 1 — 4% кислорода, при температуре синтеза (300 — 400 С) в течение !—
2 час.
П р и м ер 1. В реактор, представляющий
U-образную стеклянную трубку диаметром
10 лл, загружают 10 г порошкообразного кремнемедного сплава, обработанного 4 вес. % хлористого цинка. 30
Состав сплава (в о/О):
Висмут 0.001
Медь о
Алюми|шЙ 0.5
Кремшш Остальное
В процессе сушки контактную массу окисля|от 1 — 4% кислорода в токе азота при температуре синтеза в течение — 2 час. После окисления в течение 6 час пропускают хлористый метил при температуре 370" С со скоростью
6 г/час. В приемниках собирают 8.1 г смеси метилхлорсиланов следующего состава (в ",0 ):
Метилдихлорсилан 9,1
Диметилдихлорсилан 63.7
Триметилхлорсилан 2,2
Метплтрих IopcHëàí 23.8
Пример 2. В аппарат синтеза в кипящеM слое, предсгавляющий собой стальную трубку диаметром 30 зьп с конусным газораспределительным устройством, загружают 150 г порошкообразиого кремнемедного сплава состава (в %):
Висмут 0.001
Медь 5
Алюминий 0,4
Кремний Остальное
В процессе сушки контактную массу окисляют 1 — 4% кислорода ь токе азота при тем287018
Составитель М. Макаров
Корректоры: Л, Корогод и В. Петрова
Редактор Л. К. Ушакова
Заказ 3978/2 Тираж 480 Под»»свое
ЦIIИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров СССР
Москва, Ж-85, Раушская наб., д. 475
Типограф»я, »р. Са»у»оса, 2 пературе синтеза в течение 1 — 2 час. После сушки и окисления в реактор подают iëopèñтый этил со скоростью 111 л/иас при температуре 320 С в течение 5 час. Получают 140 г смеси этил лорсиланов следующего состава (в %):
Этилдиклорсилан 1б,3
Этилтри.;лорсил ан 19,9, 1иэтилдиклорсилан 64,0
Предмет изобретения
Способ получения алкилxëoðñèëàíoB взаимодействием хлористого алкила с кремиемедной конпгактной массой в присутствии клористого водорода или без него с добазками алюминия и промотора — хлористого цинка или без него. оглаиасощийся тем, что, с целью по5 вышсния выкода диалкилди.;лорсилаиов ири одиоврсгиeином высоком содержании lëêè7Jèxëopcèëàíñ)â в смеси конечнык алкил.;лорспланов, в контактную массу вводят 1 — 7%- меди, 0 1 — 0 7% а рюмин«я и 0,0005 — 0 01% висму10 та, п контактную массу подвергают предварительной обработке кислородсодер каш .lм I;soir при повышенной температуре.
