Способ получения фенилхлорсиланов
О П И С А Н И Е 251578
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с !
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ОЗ.IV.1968 (№ 1231444/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10.IX.1969. Бюллетень ¹ 28
Дата опубликования описания 20.II.1970
Кл. 12о, 26/03
МПК С 07т
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
CCCP
УДК 547.253.024 4! 9. .5 222.07 (088.8) Авторы .изобретения
Р. А. Турецкая, С. А. Голубцов, М. А. Лузганова, В. Г. Дзвонарь, М. А. Езерец, А. И. Маслюков, А. А, Настасин и Г. Я. Бродская.Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВ
Предмет изобретения
Изобретение -относится к области получения фенилхлорсилапов — исходного сырья для производства большого количества технически ценных полимерных кремнийорганических материалов. 5
Известен способ получения фенилхлорсиланов из хлорбензола и кремнемедной контактной массы в присутствии хлористого кадмия в качестве промотора.
С целью повышения содержания фенилтри- 10 хлорсилана в смеси фенилхлорсиланов, предложено указанный процесс вести в присутствии хлористого водорода, который берут в таком количестве, чтобы содержание четыреххлористого кремния в смеси продуктов реак- 15 ции не превышало 2 — 3>/<.
Пример. В вертикальный реактор из нержавеющей стали, представляющий собой трубку диаметром 50 лтм с конусным газораспределительным устройством и мешалкой, 20 загружают 200 г порошка, содержащего 25% меди, 73% кремния и 2% хлористого кадмия.
Реактор постепенно нагревают в потоке азота до температуры 480 С, после чего начинают подачу паров хлорбензола в смеси с хло- 25 ристым водородом. Скорость подачи хлорбензола около 40 г/час. Начальная скорость подачи хлористого водорода около 8 мол. о/ з смеси с хлорбензолом. В ходе процесса количество подаваемого хлорбензола постепенно поштжается до 4 мол. %. Температура в реакторе 480 — 5 . За 34,5 час синтеза получают
1125 г смеси, содержащей 2% четыреххлористого кремния, 13% бензола, 53% фенилтрихлорсилана, Зо/о дифенила, 27% дифснилдпхлорсилана и 2% кубового остатка. Степень превращения фенпльных радикалов .лорбензола в фенплхлорсила ы более 66О/о, степень превращения кремния в фенилхлорсиланы
68%.
Способ получения фснилхлорсиланов взаимодействием хлор бензола и кремнемедпой контактной массы с добавками хлористого кадмия, отлиппющнйся тем, что, с целью повышения содержания фенилтрихлорспл BH а в смеси фенилхлорсил анов, процесс ведут в присутствии хлористого водорода, который берут в таком количестве, чтобы содержание четыреххлористого кремния в смеси продуктов реакции не превышало 2 — 3>/<.
