Способ приготовления катализатора для полимеризации этилена

Союз Советских

Социалистически!!

Реопублив

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 03.Х11.1968 (№ 1287943!23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Oniбликовано 19.Х1.1970. Б!оллетень ¹ 35

Кл, 120, 11/34

МП1х В 01j 11, 34

С 081 3, 04 1,1i 66.095.264.3(088. >) Комитет по делам изобретений и отнрытий при Совете Министров

СССР,1ата опублнкозания описания I.II.1971

Авторы изобретения 3, Г,-Г. Зульфугаров, Л. Ш, Зульфугарова и Э. М. Джафарова

Заявитель

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ЭТИЛЕНА

)Кидкое стекло д, оо 1 138

Na O 2,95

SiO 11,5

Раствор сульфата магния

Изобретение относится к спосооу получения модифицированного окислами,никеля и молиодена хрсмокиснсго катализатора полимеризации этилена.

Известен способ приготовления катализатора для полимеризации и сополимеризации низших олефинсв путем прспитки алюмомагнийсиликатчого носителя растворами соединений хрома и молибдена с последующей сушкой.

С целью, получения катализато!ра, обладающего высокой активностью, .предложен способ приготовления катализатора для полимеризации этилена путем пропитки алюмомагнийсиликатного носителя растворами хромового ангидрида, азотнокислого чикеля и,молибденовой кислоты, содержащими около

3,3 — 7 вес. % окиси шестивалентного хрома, около 1 вес. о!о окиси никеля и около 7 вес. ",о окиси молибдена.

Сырьем для !получения алюмомагнийсиликатного носителя и чромотированного окислами никеля и молибдена катализатора служат:

Серная кислота 96ос-ная

Раствор сернок!!слого алюминия

Раствос водного аммиака (24 и 10",о-ный)

Азот: скнслый никель

Молибденозая кислота

Хромовый ангидрид .1нстиллировапная вода

11ижеследующий пример поясняет примене10 ние предлагаемого спосооа,для приготовления носителя и моднфинированного окислами никеля и мо".èáäåíà хромокисного алюмомагнийсиликатного катализатора полимсризацин на его основе.

15 П.р и м е 3 1. Получение алюмомагнииснликатнсго носителя.

В качестве исход1 ого сырья для получения алюмомагнийспликатного гпдрогеля используют раствор жидко.-о стекла (1375 г) и раст20 вор подкисленного магния (48 г М$0, и 77 г

Н,$01 !в 300 сл1з дистиллирсва иной волы).

Температура исходных растворов 18 С,,pii геля 8,75 — 8,55, время схватьсвания геля 3—

4 сек. После коагуляции пол,ченный гидро25 гель смешивают. заливают !раствором аммиа.ка (100 сзтз 24, о-ного МНтОН в 1 л воды) и выдерживают в термостате при 70 С в течение 5 sLQc а затем активируют Зс о-,ным раство!ром сернокислого алюминия (100 г.

30 41з($04)з.в 3 л дистиллированной воды). IInc286988

Для модифициро магнийсиникеля и молиб лнкатного дена «ромокпсного но и, я катализатора опноси геля тимального состава

Предмет изобретения

Показатели

Насыпной вес, г/смз

Истинный уд. вес

Кажущийся уд. вес

Удельный объем пор, смз/г

Общая пористость, %

0,412

0,53

2,3381

0,719

2.14

0,94

0,963

0,597

69,24

56,0

Сост а в и тель T. Ком она

Редактор Л. Герасимова Техред А, А. Камышникова Корректоры: Л. Корогод. и М. Коробова

Заказ 3933)7 Тираж 480 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4тб

Типография, пр. Сапунова, 2 ле этого гель промывают до отрицательчой реакции на ион SO,, формуют, сушат и подве1ргают ступенчатой прокалке при 100, 250, 350, 450 С при каждой температуре соответственно с выдержкой по 5 час.

В составе носителя найдено, %:

SiO 88,9

I kgO 5,48

А1в Оз 3,0

Х окислов 97,38%.

П.р и,м е р 2. Для получения катализатора полимеризации часть полученного носителя (25 г) пропитывают смесью растворов хромового ангидрида 1,7 г СгО,, и 2 г азотнокислого никеля в 30 сма дистиллированной воды, выдерживают в течение 20 час, а затем заливают аммиачным расTBopом мо IèáäåHовой кислоты (2 г молибденовой кислоты в 5 смз

10%-ного раствора аммиака), после чего катализато р выдерживают при комнатной температуре и сушат при 80 — 105 С.

Пористо-структурные характеристики àлюмомагнийсиликатного носителя и модифицированного хромокисно"o катализатора следующие.

В составе «ромокисного катализатора после активации его кислородом возду: а наидено Сгв 1,07%.

Для получения активного катализатора по5 лимеризации рекомендуется способ получения модифицированного катализатора, содержащего в своем составе до 7,0% хромового ангидрида, 1% окиси никеля и до 7% окиси молибдена.

10 Для использования в реакции полимеризации катализатор активируют кислородо» воздуха по обще принятой методике. Выход полиэтилена в случае модифицированного катализатора при используемой автсрами техноло15 гии процесса полимеризации составляет 324 г на 1 г катализатора, а в случае немодифицированного катализатора до 300 г на 1 г катализатора.

20 Полученный полиэтилеч характеризуется следующими физико-механическими свонствами.

Т. пл., 0 С 137 †1

Предел прочности, кг/смв 266 †2

25 Удлинение, % 140 — 110

Зольность, 0,1

Способ приготовления катализатора для полиме|ризации этилена путем,пропитки алюмомагнийсиликатного носителя растворами активных ком понентов, включающих соединения хрома и .никеля, с последующей с шкой, отличающийся тем, что, с целью получения высокоактив ного катализатора, в качестве растворов активных компонентов используют

40 растворы, содержащие 3,3 — 7 вес. % окиси шестивалентного хрома, около 1 вес. % окиси никеля и около 7 вес. % окиси молибдена.