Способ получения оолиэтилениминов

О П И С А Н И Е l72726

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02 1К1964 (№ 894542/23-4) Кл. 12g, 4аг

39с, 25ог с присоединением заявки №

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 07.VII.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 12Х1I 1.1965 гЧПК В ОЦ

С 08f

УДК, 678.745.2

66.095.264.3 (088.8) Авторы изобретения

О. В. Крылов и О. О. Бартан

Заявитель

СПОСОБ ЛОЛУЧЕИИЯ ПОЛИЭТИЛЕНИМИИОВ

20 Поверх5 атализатор ность в игг

Температура опыта в "C

Время полимеризации в. яас

Молекулярный вес

Окись молибдена (синяя) 100

1820

0,55

1б20

100

275

1б

Алюмосиликат

100

530

Окись алюми30 ния не определен

Подггисная гругггга № 44

Известен способ получения полиэтилениминов полимеризацией этиленимина в присутствии в качестве катализатора кислоты, например соляной, при температуре 160 С.

С целью упрощения технологического процесса и расширения ассортимента катализаторов по предлагаемому способу в качестве катализатора применяют окись молибдена или алюмосиликат, или окись алюминия и процесс ведут при 100 С.

Способ осуществляют следующим образом. На катализаторы — окись молибдена, алюмосиликат и окись алюминия, активированную воздухом при 500 С в течение 10 час (навеска 0,5 г во всех случаях), оттренированные в ампулах под вакуумом 10 ллг рт. ст. при температуре 200 С, перемораживают жидким воздухом тщательно очищенный мономер по 10 лгл, после чего ампулы отпаивают также под вакуумом и помещают в термостат с температурой 100 С. Мономер очищают следующим образом, Продажный этиленимин квалификации «чистый» двукратно сушат под плавленым КОН. После этого этиленимин перегоняют в колбе Вюрца с высоким дефлегматором. Температура кипения соответствует литературным данным и составляет 56 — 58 С. Чтобы полностью освободиться от вîзможHûх примесей, мîHîìåð двукратно пропускают под,вакуумом через слой мелконарезанного металлического натрия в колонке диаметром 20 нлг и высотой 200 ияг.

Таким способом получены следующие полиэтиленимины: твердый аморфный на синей окиси молибдена; твердый слабокристаллический на алюмосиликате и каучукообразный на окиси алюминия.

Значения молекулярны.; весов полученных полимеров определяют вискозиметрически в водных растворах при температуре 25-С и рассчитывают по формуле г и: K

С- 0

15 ла где — характеристическая вязкость;

С- 0

K„,— константа, равная 2,8 10 4.

В таблице приведены результаты опытов.

172726

Предмет изобретения

Опечатка следует читать напечатано колонка строка

27 таблица графа 3

Составитель В. А. Сафонова

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Г. П. Зимина

Заказ 1892/11 Тираж 900 Формат бум. 60 90 /8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения полиэтилениминов полимеризацией этиленимина в присутствии катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и расширения ассортимента катализаторов, в качестве катализатора применяют окись молибдена или алюмосиликат, или окись алюминия и процесс ведут при 100 С.