Способ количественного определения гербицидов типа дикват
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
283668
Союз Соеетокик
Социалиотичеокиа
Реоптбаа
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 421, 3/08
Заявлено 27 1/.1969 (№ 1333998/23--1) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 06.Х.1970. Бюллетень № 31
Дата опубликования описания 5.1.1971
МПК 6 Oln 21/20
УДК 543.422.5(088.8) комитет ло делаю изобретений и открытий ори Саеате Миииотроа
СССР
Авторы изобретения
С. Г. Жемчужин и Н. H. Аиимовм1" ь „(1
Всесоюзный научно-исследовательский институт итоттатологии
Заявитель ев у1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ГЕРБИЦИДОВ ТИПА ДИКВАТ
Изобретение относится к методам анализа микротраммовых количеств физиологических активных соединений —,гербицидов из класса четвертичных дипиридилиевых солей типа диюват — моногидрата 1,1 -этилен-2,2 дипиридилий бромида.
Диковат является неизби рательньгм контактным гербицидом, десикантом,и дефолиантом, широко применяемым для уничтожения, нежелательной во дной растительности. Токсичность диквата для теплок ро вных ДД,-O QIKQJIQ
400 кг/кг.
С пектрофотометричеокий метод анализа диивата, основанный Hà во сстано влении гербицида дитионитом,натрия до неустойчивого свободного радикала, растворы которото окрашены в интенсивный зеленый цвет и имеют сильный максимум поглощения (Е = 3 10") при 377 млк, хара кте ризуется рядом нед" статков. Применяемый реактивов (щелочной .раствор дитионита |натрия) неустойчив, неу стойчив также QKpBIIIIOHIHbIH раствор восстановленного диквата; для в ведения в .результате анализа, поправки на,фоновое, поглощение фотометрирование анализируемо го раствора и станда ртного раствора чистого дик вата производится лри трех длинах волн: п ри максимуме поглоще ния и на 4 л лк выше и ниже максимума, т. е.,при 377, 381 и 373 мяк. ПоПРаВКа ВЫЧИСЛЯЕТСЯ IIO Оти еитЕЛЧО СЛОж НОй формуле. Возможность замены опектрофотометра обычны м и более дешевым фильтровым фотометром исключена. Определение диквата невозможно в присутствии других гербицидов
5 из класса четве ртичных дипиридилиев, на пример па раквата, также образующего iB реакции с,дитионитом окрашенное соединение Ic близким (394 имк) максимумом поглощения.
С целью, повышения стабильности приме1О няемых реактивов, устойчивости конечного ократпенного раствора,,по вышения специфичности анализа и упрощения фотомет рической техники предлагается способ количественного определения,герби цида, заключающийся в по15 следовательной обработке, пробы хлора1мином
Т и индикаторо м — хлорфеноловый красный с последующим фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора. Под действием хлорамина Т выделяется свободный
20 бром, который бромирует индикатор хло рфеноловый красный при рН примерно 4,8 (желтая окраска) с образованием нового индикатора — бромфенолового синего (при рН 4,8 синяя окраска) в количестве, пропорциональ25 ном приоутспвующему гербициду. Оптическая плотность (Д) окрашенных синих ipaceBopoB измеряется на фотоэлекпроколориметре типа
ФЭК. Закон Бера соблюдается в исследованном интервале концентрации (С): 0,1 — 0,5 мкг
30 диквата на 1 мл конечного раствора, поэтому
283668
Таблица 1
Оптическая плотность
Содержание диквата, линг
D, D, D., 0,042
0,080
0,128
0,170
0,207
0,042
0,081
0,028
0,0168
0,204
0,043
0,084
0,133
0,169
0,204
0,040
0,080
0,122
0,164
0,200
Таблица 2
Точность фотометрического определения диквата в серии анализов
Взято диквата, л кг
20 20
20 20 20
20 20 20
20 20 20
Оптическая плотность
0,167 0,169 0,166
0,167 0,165
0,166 0,168 0,167
0,166 0,170 168
Зависимость оптической плотности анализируемых растворов от содержания диквата для нахождения соде ржа ния гербицида в анализируемом водном распворе можно использовать,калибровоч|ный график (см. чертеж).
Пример. 5 — 15 мл водного раствора гербицида (5 — 25 мкг активного начала) помещают в xeIpную колбу емкостью 50 мл, прили вают 20 мл буферного раствора (34 г безводното ацетата натрия и 15 мл ледяной уксусной кислоты растворяют:в воде и разба|вляют .до 500 мл) 0,2 мл раствора хлорфенолового,к ра оного (48 мг красителя растворяют в 5 мл 1 н. NaOH и разба|вляют дистиллированной водой до 200 мл) и сразу же — 1 мл
0,2%-ного вод ного раствора хлорамина Т (раствор хранят в холодильнике). Точно через
;30 сек добавляют 2 мл 2,5%-ного водного раствора тиосульфата натрия, оставляют на
15 мин, и затем измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре ФЭК-IH-56
Для лостроения графика гоговят водные ра створы дважды перекристаллизованного из абсолютного .спирта диквата — моногидрата
1,1 -этилен-2,2 -ди пиридилий бромида.
5 Фотометрирование производят на приборе
ФЭК-н-56 со светофильпром ¹ 8 (красный) в кювете длиной 50 мм в сравнении с раствором контрольного опыта. Для построения прафи ка используют данные табл. 1. Поглощение в
10 конпрольном опыте не превышает 0,01 — 0,02 ед. оптической плотности. Продолжительность определения не более 25 мин. О точности метода можно судить,по стандартно|му отклонению (S), вычисленному по даниным табл. 2.
15 S = 0,0037; п = 11, погрешность метода +2S, что соответствует <-10% при содержании дик|вата 5 нкг и 3,3%,ïðè содержании 25 мкг. (или ему подобном) со светофильтром № 8 в кювете длиной 50 мм IB сравнении с раствором контрольного опыта, произведенного с соогветст вующи м количеством воды. Конценпрацию находят Ino калибровочному графику.
Предмет изобретения
С пособ количественного определения гербицидо в типа диковат, например моногидрата
l0 1, Г-этилен 2,2 -дипиридилий броми да, отличаюи ийся тем, что, с целью повышения специфичности определения, лробу последовательно обрабатьпвают хлорамином Т и индикатором — хлорфеноловый красный с после15 дующим фотоколориметрическим анализом полученного окрашенного раствора. о,г
0,1
0,1б ь О11
Е ь ь 012
iь 010
%з
z ооб ь
О,об
ОО4 о,ог
:0,1
02 03 04 Об кониентраЦая, мкг!мя
Заказ 37П!8 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Составитель А, Д. Тищенко
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышннкова Корректор Т. А. Джаманкулова
