Кинетический способ определения золота
®оесою=-"-"
1 дистантно бибд1ооть. ) r
О П И С вЂ” АН-И
Союз Советских
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
К,1. 42/, 3,18
3 аявление 22 1.1969 (№ 1298523/23-26) с присоединением заявки ¹
МПК С) 01п 21/20
С Olg 7/00
УДК 543.432:546.59 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет
Опубликовано 03.VI.1970, Бюллетень Х 19
Дата опубликования описания 2.1Х.1970
Авторы изобретения
С. П. Клочковский и Г. Д. Клочковская
Заявитель Магнитогорский горнометаллургический институт имени Г. И. Носова
КИНЕТИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА
Изобретение относится к области аналитической химин — способам определения золота.
Известен кинетический способ определения золота с последующим измерением оптической плотности раствора. В качестве каталитической реакции используют реакцию между азотнокислой закисной ртутью и солями четырехвалентного церия, которую проводят в кислой среде. По этому способу ионы одновалентной ртути восстанавливают ионы золота до металла, которое затем окисляется ионами четырехвалентного церия до трехвалентного состояния, при этом по уменьшению концентрации четырехвалентного церия судят о содержании золота в растворе. Чувствительность определения золота известным способом 10 з г/.ил.
По предлагаемому способу для повышения чувствительности определения в качестве катал итической используют реакцию между азотнокислой закисной ртутью и фосфорномолибденовой кислотой, которую проводят в присутствии ионов брома.
По этому способу золото восстанавливается до металла одновалентной ртутью. Фосфорномолибденовая кислота прп этом восстанавливается до молибденовой сини, по окраске которой судят о содержании золота в растворе.
Ионы брома усиливают восстановительную активность ионов ртути за счет связывания ионов двухвалентной ртути в прочный комплекс (Н ВгД - . 1-1аилучшпе результаты анализа получают при проведении реакции в следующих условиях:
5 Кислотность 0,-1 — -0,6 . (IIo серной кислоте)
Когн1ентрация, г л: бромида калия 22- — 25 фосфорномолиоденовой кислоты 4 — 6 азотнокпслой закисной ртути 0,001 и.
1С) Температура, С 15 — 20.
Растворы колориметрируюг ня ФЭК-М с зеленым светофил1.тром, Чувствительность определения золота 10 1< г/11л.
15 Определению золота по предлагаемому способу не мешают железо (3 —.). медь (2+), сера (6 —, ), селен (6- -), серебро. теллур, фосфор, кремний. марганец, пал,.1ядиi1. хром (3+) и др. Платина каталнзирует указанную реак2о цию. но ее активность в 250 раз ниже активности золота п в обычных определениях мешающим влиянием платины можно пренебречь.
Пример. Определение золота в растворе, полученном после раствореш1я руды.
25 К 10 .ил раствор;а с кислотностью 3,5 н. по серной кислоте добавля1от оромпд калия из расчета 5 г пя 100 лл раствора. 2,5 ls,s ямплового спирта и проводят эк -.. рякцн10 золотя в течение 3 лпн. Водный слой от;:сляют, спипто3Q вую вытяжку дважды промывают 5 л1л 3,5 н.
«» - :Ъ1 ,1.:",,. ф7Л644
4 раствором серпой кислоты, содержащей бро- Фосфорномолибденовую кислоту синтезимид калия такуке из расчета 5 г на 100 11л. руют для анализа следующим образом. раствора. Затем к с!пгртО ВОЙ Вьп яакке доояВ- Трехокись молибдена растворяют в 10",,,-ном ляют 3 л1л 3",,-ного раствора ацетата натрия, избытке едкого натра, прибавляют рассчитанВстряхиВЯIОт 3 ILILIL, BojJII«ю Выт11укку Отдс;IHIQT 5 ное количество фосфорной кислоты и доводят и реэкстракцию повторяют. Обе вытяжки сое- рН раствора до 1 серной кислотой. ПолучендипяIот, нрилиВя10т Iе ним 4 л1л pBOTBop3, со- пый растВОр ВыдержиВяют месяц и зятем исдерткащего 67 г1л бромпда калия, 50 ILJL 9б /в пользуют для приготовле1шя реактивного растной серной кислоты, 12,5 г фосфорномолнбде- вора. новой кислоты и запрем 1 .11л 0,01 и. расп1ора )Q азотнокнслой закнсной ртути, Холостой Ilpoбой, с которой затем проделывают все онисан- Предмет изобре ения ные операции, служит 10 л1л 3,5 н серной кислоты, содержащей 5 г бромида калия на Кинетический способ определения золота с
100 л1л раствора. Через 15 лик после прилива- 15 последующим колориметрированием раствора, ния азотнокислой закисной ртути растворы отличающийся тем, что, с целью повышения фильтруют через фильтр с белой лентой (важ- чувствительности определения, в качестве кана одновременная фильтрация раствора, со- талитической используют реакцию между держащего золото, н холостой пробы) . От- азотнокислой закисной ртутью и фосфорномофильтрованные растворы колориметрируют на 20 либденовой кислотой, которую проводят в
ФЭК- М с зеленым светофильтром. присутствии ионов брома.
Составпгсль Ю. И. Куценко
Редактор О. С. Филиппова Корректор Н. С. Сударенкова
Заказ 2382/1 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делаги изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )1(-35, Раушская наб., д. 415
Типография, пр. Сапунова, 2
