Способ фотометрического определения ниобия
ОПИСАН И Е
И ЗОБ РЕТЕН И Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 06.1.1969 (№ 1295332/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
МПК G 01п 21/12
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 03,111.1971. Бюллетень ¹ 9 за 1971
Лата опубликования описания 5.IV.1971
УЛ К 543,42.062:546.882 (088.8) Авторы изобретения Н. Н. Басаргин, П. Я. Яковлев и Н. А. Паиарина
Заявитель Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И. П. Бардина
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ
Известен способ фотометрического определения ниобия с помощью неокрашенного органического реагента — хромотроповой кислоты и проведения анализа в кислых средах. Однако при осуществлении такого способа не достигается достаточно высокой чувствительности определения ниобия. Молярный коэффициент погашения равен 3500, Кроме того, при определении ниобия с указанным реагентом требуется или слабокислая среда, при которой возможен гидролиз, или концентрированная серная кислота, что не всегда удобно.
Лля повышения чувствительности определения предлагается в качестве неокрашеннного органического реа гент а использовать тихромин- (N-метил-N,N-бис (метиленхромотроповая кислота) -амин).
Ниобий образует комплексное соединение с предлагаемым реагентом в сильнокислых средах, например 2 — 4 н. НС1 или 2 — 3 í. H>SO .
Малярный коэффициент погашения ниобиевого комплекса равен 15 — 17 тыс. Реагент добавляют в 10 — 100-кратном избытке по отношению к ниобию. Определению не мешают элементы I, П, III, 1 ч групп периодической системы, Mn (II), Fe (I I), редкоземельные элементы. Мешает определению ниобия описываемым способом титан. Относительная ошибка определения 3 — 5%.
Пример 1. Определение ниобия в сталях, 0,1 г образца с содержанием ниобия ) 0,7% растворяют в смеси кислот: 20 мл НСI (уд. вес
1,19), 3 мл HNOl (уд. вес. 1,24) и 2 л л HgPO4 (уд. вес 1,83). К раствору после охлаждения добавляют 20 мл H SO, разбавленной 1: 1, и упаривают до появления белых паров. Затем добавляют 20 мл воды, 15 мл 20% ного раствора винной кислоты, кипятят 5 мпн
10 на плитке, охлаждают, переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки п перемешивают. 2 мл полученного раствора помещают в мерную колбу на 25 л л, добавляют
1 мл 1%-ного раствора тихромиыа в 30%-ном
15 растворе аскорбиновой кислоты и выдерживают расгвор при комнатной температуре в течение 15 лшн. Затем раствор доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1: 1, перемешивают и определяют оптическую плотность
20 на спектрофотометре СФ-4 при 4!4 ммк. Если присутствует титан, измеряют также суммарную оптическую плотность ниобиевого и титанового комплексов при 535 млк и по разности двух определени" ;.íèè ниобпя.
25 В качестве раствора сравнения используют раствор стали, не содер>кащей ниобия и аналогичной по составу анализируемой. Раствор этой стали применяют и для приготовления
cl àHäàðòHûê растворов, по которым строят
30 градуировочный график.
267168
Предмет изобретения
Составитель Ю. Куценко
Редактор С. Лазарева Текрсд Л. В. Куклина Корректор Т. А. Абрамова
Заказ 800/1 Изд. № 378 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по дел" ì изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва. лК-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
П р н м е р 2. Определение пиобия в сплавах на железной основе.
0,1 г образца с содержанием ниобия (1» растворяют в смеси кислот: 29 мл IC1 (уд. вес
1,19) и 3 мл HNO3. К смесй добавляют 20 мл
i>SO (разбавленной 1: 1) 11 упарпвают до появления белых паров. Затем добавляют
20 мл воды, 15 мл 20%-ного раствора винной кислоты, кипятят 15 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. 2 лтл полученного раствора отбирают в мерную колбу на 25 лтл, добавляют 1 мл 1%-ного раствора тихромина в 3%-ном растворе аскорбиновой кислоты. При содержании ниобия в образце свыше 1% отбирают 1 мл получейного раствора и добавляют
0,5 л л 2%-ного раствора тихромина в б%-ной аскорбиновой кислоте. Заканчивают определение по примеру 1.
Способ фотометрического определения ниобня с помощью неокрашенных органических
10 реагентов и проведения анализа в кислых средах, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве неокрашенного органического реагента используют тихромин- (М-метил-N,N-бис (метиленхро15 мотроповая кислота) -амин).
