Пятнистофильтрационный способ определениямышбяка
ОПИСАЫИЕ
ИЗОЫ»ЕТЕЫИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Саветских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 421, 3/01
421, 3/08
Заявлено 30.Ч.1968 (№ 1245475/23-26) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано ОЗ.Ч!.1970. Бюллетень ¹ 19
Дата опубликования описания 31 VIII.1970
МПК G Oln 31/20
G Оlп 21/Об
УДК 543-1 063 546 1 (088.8) Комитет по аелам изобретений и открытий при Соеете Министрое
СССР
ПЯТНИСТОФИЛЬТРАЦИОННЪ|Й СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МЫШЬЯКА
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к пятнистофильтрационному способу определения мышьяка.
Известен пятнистофильтрационный способ определения мышьяка путем введения в ана- 5 лизируемый раствор соляной кислоты, цинка и катализатора. При .этом соляную кислоту берут в количестве, большем стехиометрического, необходимого для полного растворения цинка. Кроме того, наблюдение за окраской lo пятна ведут без увеличения. Этот способ не обеспечивает необходимой чувствительности определения, так как в цинке, используемом для определения, содержится примесь мышьяка. 15
По предлагаемому способу соляную кислоту берут в количестве меньшем в 10 — 20 раз стехиометрического, необходимого для полного растворения цинка. Кроме того, наблюдение за окраской пятна ведут под увеличением с 20 кратностью 4 — 10 раз. Уменьшение соляной кислоты обеспечивает выделение минимального количества водорода, которое способствует перенесению на индикаторную бумагу (например, бромнортутную) только того мышьяковистого водорода, который образуется при взаимодействии анализируемого раствора с цинком в кислой среде.
П р и м ер. Лнализируемый раствор, либо раствор его сухого остатка наливают в ста-. 30 кан шк прибора с бромнортутной бумагой для микропятннстофильтрационного определения мышьяка. Вместимость его 1,5 лл, внутренний диаметр капиллярной трубки 0,5 я.н. Прибавляют 0,25 .ял раствора соляной кислоты (1: 5) и 0,25 «л воды. Затем добавляют 0,025 ял
10%-ного раствора двухлорнстого олова (катализатора) и одну гранулу (0,3 г) цинка. Быстро закрывают стаканчик прибора полой пробкой (содержащей свинцовоуксуснокислую бумагу для поглощения примеси сероводорода и т. п.), соединенной с капиллярной трубкой. к концу которой прижата бромнортутная бумажка для поглощения арсина. Выдерживают
1,5 час при температуре 20 — 25 С.
Одновременно в тех же условиях готовят эталонный раствор. Для этого в такой же стаканчик помещают 0,001 — 0,003 якг As, доводят объем раствора водой до 0,25 ят и приливают 0,25 нл раствора соляной кислоты (1: 5), 0,025 лтл 10%-Hoão раствора двухлорнстого олова, 0,3 г цинка и также выдерживают
l.5 час при той же температуре. По истечении указанного времени снимают бромнортутные бумажки. При необходимости, для повышения чувствительности определения, опускают их в раствор йодистого калия на 1 — 2 .чин, промывают водой и высушивают между листами фильтроBальной бумаги. После проведения опыта сопоставляют интенсивность окрасок
2272642 пятен, полученных на бромнортутных бумаж;;,ах, от испытуемого и эталонного растворов, рассматривая их, например, с помощью лупы, дающей 4 — 10-кратное увеличение, Ниже приведены результаты определения мышьяка, полученные по предлагаемому способу.
Предмет .изобретения
* 0,001 л кг As в указанных условиях без проявления образовавшегося пятна на бумажке в растворе йодистого калия является минимальной чувствительностью обнаружения мышьяка, при этом 0,003 мкг As определяются
Составитель В. Г. Постыляков
Корректор Е. В. фомина
Редактор О. С. Филиппова
Заказ 2383 17 Тира>к 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская иаб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2
Количество
Введено
0,001
0,002
0,003
As, лкг
Найдено
0,001 1
0,002
0,003 с относительной погрешностью 25%. С проявлением пятна в растворе йодистого калия в указанных выше условиях 0,001 л кг As дает четкое пятно.
1. Пятнистофильтрационный способ опреде10 ления мышьяка путем введения в анализируемый раствор соляной кислоты, цинка и катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, соляную кислоту берут в количестве в 10 — 20 раз
15 меньшем стехиометрического, необходимого для полного растворения цинка.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что наблюдение за окраской пятна ведут под увеличением с кратностью в 4 — 10 раз.
