Способ количественного определения 2-нафтиламина в 1- нафтиламине
280977
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 04,1.1969 (№ 1295282/23-4) Кл. 421, 3/02 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК 6 01п 31/08
УДК 547.654.1(088.8) Комитет по лелем изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 03.1Х.1970. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 2.XII.1970
1 ,!
С, В. Цеханская, Н. Н. Москвитин и А, А. Черкасский,;:.- г;:.:".„;:, .
Авторы изобретения
ll
1 1
4 ,! : ii ы i си,"
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
2-НАФТИЛАМИНА В 1-НАФТИЛАМИНЕ
Изобретение касается метода анализа изоме ров нафтиламина, в частности метода определения содержания примеси 2-нафтиламина в 1-нафтиламине.
1-Нафтиламин технический всегда содержит примесь 2-нафтиламина, 1известного как канцерогенное вещество. Проблема обеспечения сатситарных норм канцерогенной примеси в производстве 1-нафтиламина приобрела в последние годы особую остроту как в отечест,венной промышленности, так и за рубежом, в связи с онкологическими исследованиями и требованиями здра воохран ения.
Известный способ определения 2-нафтиламина в 1-нафтиламине, заключающийся в том, что разделение:изомеров нафтиламина в форме свободных оснований осуществляется на колонке с додецилбензолсульфо натом натрия, нанесенным на целит-545, имеет низкую чувствительность.
Для повышения чувствительности определен ия анализируемую пробу перед хроматографирова|нием предлагается îорабатывать тр и ф тор ук с ус н ы м а нгид р идо м.
Предлагаемый способ определения примеси
2-нафтиламина в 1-нафтиламине позволяет открывать концентрации 2-нафтиламина до
0,01%. Разделение и анализ изомеров нафтиламина проводят в форме mx трифторацетильных пвоизводных, которые синтезируют быстро и количественно при комнатной температуре. Разделение трифторацетильных производных изомеров нафтиламина осуществляют на колонкс с додецилбензолсульфонатом натрия
5 на обработанном целите-545. Количественные расчеты выполнены с применением внутреннего стандарта, в качестве которого использован метиловый эфир стеариновой кислоты.
0,3 — 0,5 г исследуемого образца 1-нафтил10 амина и примерно 0,5% по отношению к псму метилстеарата (внутрентгий стандарт) отвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Смесь растворяют в 0,5 тил хлороформа. К полученному раствору небольшими
15 порциями при непр ерыBíîм перемешивании приливают 0,5 тил трифторуксусного ангидр да. 0,3 .цкл полученной реакционной смеси, содержащей хлороформ, трифторуксусный ангидр ид, трифтор уксусную кислоту, N — 1- и
20 N — 2-нафтилтрифторацетамиды, метилстеарат и возможно другие примеси, вводят в хроматографическую колонку.
Разделение и анализ N — 1- и N — 2-нафтилтрифторацетамидов осуществляют,на хромато25 графе с двумя пламенно-ионизационными детекторами и двумя параллельными колонками. Спиральные колонки из нержавеющей стали длиной 3,2 л и внутренним диаметром
0,35 с,и каждая заполняют насадкой, представ30 ляющей собой промытый соляной кислотой и
280977, Предмет,из о бр етения
Составитель А. Д. Тищенко
Редактор Л. К. Ушакова Техред А, А. Камышникова Корректоры: В. В. Чаклина и Г. С. Мухина
Заказ 3358/7 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская иаб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2 обработанный 5%-ным раствором едкого кали в метаноле целит-545 (фракцпя 60—
80 меш) с нанесенным на него додецилбензолсульфонатом нагр:ия в количестве 25% (от веса целита).
Условия разделения: температура колонок
220 С, испа рителя 330 С. Газ-носитель азот (телячий), скорость потока 30 ял/.вин. Детектор пламенно-ионизационный, расход водорода 30 чл),чин, воздуха 300 мл),яин. Отношение веса неподвижной жидкой фазы к весу твердого носителя 25: 100. Самописец: шкала
2 мв, скорость пробега каретки 1 сек. Объем вводимой пробы 0,3 мкл.
В расчете концентраций, вводили калибровочный коэффициент, учитывающий влияние химической природы соединения на величину сигнала детектора. Калибровочный коэффициент для метилстеарата по отношению к
2-нафтилтрифторацетамиду равен 1,63.
Содержание 2-нафтиламина в образце составляет 0,36%, Предлагаемый метод анализа имеет следующие преимущества в сравнении с ранее описанными:
1. Г1ростая калибровка дегсктора — калибровочный график для расчета калибровочного коэффициента строится по двум точкам.
2. 1-1езначитсльное время как на проведение анализа (не более 30,вин), так:и на,вспомогательные операции, включая калибровку и приготовление производных.
3. Простота приготовления трифторацетильных производных нафтиламинов.
1о 4. Минимальная концентрация 2-нафтиламина по описанному способу составляет 0,01 % при относительной ошибке 10%.
Способ количественного определения 2-нафтиламина в 1-нафтиламине путем газох роматографического анализа с применением в ка20 ч"стве неподвижной фазы додецилбензолсульфоната натрия и носителя — целита-545, отлинаюи1ийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения анализ|ируемое соединение перед хроматографированием об25 рабатывают трифторуксусным ангидридом.
