Способ кинетического определения кобальта
Изобретение применимо в области аналитической химии для кинетических способов определения кобальта. Способ кинетического определения кобальта включает окисление индигокармина в боратном буферном растворе при рН 9,8 - 10,2 и при наличии 0,03 моль/л винной кислоты в присутствии сигнализируемого образца с последующим излучением оптической плотности исследуемого раствора. Достигается расширение круга объектов анализа, а также упрощение и ускорение анализа. 2 табл., 4 ил.
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к кинетическим способам определения кобальта.
Известен способ кинетического определения кобальта, заключающийся в окислении 1,2-диоксипроизводных ароматических соединений (ализарина, пирокатехина, тирона и других) пероксидом водорода, катализируемом солями кобальта (II) (С.У. Крейнгольд. Каталиметрия в анализе реактивов и веществ особой чистоты. М.: Химия, 1983). Максимальная чувствительность 1
10-3 - 110-4 мкг/мл наблюдается в щелочной среде при использовании буферного раствора с pH 10-11, ошибка определения 10- 20%. Продолжительность определения в зависимости от используемого реагента 10-60 минут. В присутствии солей цинка, кадмия, никеля, марганца анализ невозможен, так как они также катализируют окисление органических реагентов. Определению мешают катионы металлов, образующие с этими реагентами устойчивые комплексные соединения. Это значительно ограничивает применение метода. Известен способ определения кобальта по реакции окисления индигокармина пероксидом водорода, катализируемой солями кобальта (II), адсорбированными карбонатом кальция или гидроксидом алюминия. Максимальная чувствительность 210-2 мкг/мл, ошибка определения 
5-10%. Использование метода ограничено вследствие его продолжительности (до 9 часов) и малой селективности. Определению мешают кадмий, свинец, сурьма, мышьяк, висмут, ртуть, марганец, никель (К.Б. Яцимирский. Кинетические методы анализа. М.: Химия, 1967). Изобретение направлено на расширение круга объектов анализа, снижение трудоемкости и продолжительности анализов. Это достигается тем, что в качестве органического реагента используется индигокармин, окисление которого проводится в боратном буферном растворе при pH 9,8-10,2 в присутствии винной кислоты в количестве не менее 0,03 моль/л. Способ осуществляется следующим образом. К анализируемому термостатированному раствору прибавляют предварительно термостатированные при температуре (30 1)oC растворы индигокармина, винной кислоты, пероксида водорода и боратный буферный раствор с pH 9,8-10,2, выдерживают в термостате в течение 5-10 минут и измеряют разность оптических плотностей холостого и исследуемого растворов на фотоэлектроколориметре КФК-2 (1=2 см, 
= 590 нм) относительно холостой пробы. Холостая проба, не содержащая анализируемого образца, проводится через все стадии анализа. Содержание кобальта определяется по калибровочному графику. Сущность предлагаемого способа состоит в том, что в качестве индикаторного вещества используется индигокармин, обладающий высоким светопоглощением, а окисление его проводится в присутствии винной кислоты, элиминирующей холостую реакцию, что способствует повышению чувствительности метода. Определению кобальта (II) предлагаемым способом не мешают 1000-кратные количества цинка, алюминия, кадмия, никеля, железа, поэтому при анализе объектов не требуется предварительного отделения этих элементов, что значительно сокращает продолжительность и трудоемкость анализов, а также расширяет круг объектов для этого способа. Индигокармин необратимо окисляется пероксидом водорода до бесцветного изатина с соответствующим уменьшением оптической плотности в максимуме поглощения. В присутствии винной кислоты окисление индигокармина существенно задерживается (фиг. 1, кривая 1), при этом каталитический эффект в присутствии кобальта сохраняется (фиг. 1, кривая 2). Повышение концентрации винной кислоты более 0,03 моль/л существенно не влияет на скорость некаталитической реакции. Скорость реакции не зависит от концентрации индигокармина в растворе. Для удобства измерения оптической плотности эксперимент проводился при концентрации индигокармина 110-4 моль/л. При концентрации винной кислоты в растворе 0,03 моль/л скорость реакции окисления индигокармина пероксидом водорода максимальна при концентрации пероксида водорода 410-3 моль/л (фиг. 2) и pH раствора 9,8-10,2 (фиг. 3). При pH менее 7 реакция практически не идет. Это позволяет остановить реакцию понижением pH раствора до 6-7 прибавлением раствора соляной кислоты. В оптимальных условиях предел обнаружения кобальта (II) равен 110-3 мкг/мл. Калибровочный график линеен в интервале концентраций 1,010-3 - 1,210-2 мкг/мл (фиг. 4). Относительное стандартное отклонение при определении 210-3 мкг/мл кобальта (II) составляет 3-5%. Ацетаты, хлориды, нитраты, сульфаты не мешают определению кобальта (II). В растворе допустим 1000-кратный избыток алюминия (III), никеля (II), кадмия (II), цинка (II), свинца (II), магния (II), железа (II), железа (III). Определению кобальта (II) мешает медь (II). Реакция окисления индигокармина пероксидом водорода использована для определения кобальта (II) в солях никеля и кадмия. Пример. Проводилось определение кобальта в нитрате никеля и нитрате кадмия. В мерную колбу емкостью 25 мл помещают и термостатируют при температуре 30oC в течение 20 минут 10 мл анализируемого раствора соли никеля или кадмия, 2,5 мл 110-3 М предварительно термостатированного раствора индигокармина, 1 мл 10%-ного раствора винной кислоты, 10 мл боратного буфера с pH 10 и 1 мл 0,1 М раствора пероксида водорода. Через 5-10 минут после прибавления пероксида водорода объем в мерной колбе доводят до метки 1 М раствором соляной кислоты. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре КФК-2 в кюветах с толщиной слоя 2 см, используя оранжевый светофильтр ( = 590 нм) относительно воды. Параллельно ставят холостую пробу, не содержащую анализируемого раствора. Содержание кобальта (II) в пробе находят по градуировочному графику, построенному в координатах разность оптических плотностей холостого и исследуемого растворов после проведения реакции от концентрации кобальта. Для проверки разработанной методики используют метод добавок. Результаты анализов представлены в таблицах 1, 2. Из данных, приведенных в таблицах 1, 2 следует, что разработанный кинетический метод определения кобальта характеризуется достаточной точностью и хорошей воспроизводимостью результатов, прост в исполнении, экспрессен. Предлагаемый метод по сравнению с известными методами кинетического определения кобальта имеет высокую селективность, что позволяет расширить круг объектов анализа при его использовании.Формула изобретения
Способ кинетического определения кобальта, включающий окисление индигокармина пероксидом водорода в присутствии анализируемого образца, измерение оптической плоскости исследуемого раствора, отличающийся тем, что окисление индигокармина осуществляют в боратном буферном растворе при pH 9,8 - 10,2 в присутствии винной кислоты в количестве не менее 0,03 моль/л.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5
Похожие патенты:
Способ кинетического определения меди // 2122205
Способ кинетического определения родия // 2102744
Изобретение относится к области анализа органических соединений и может быть использовано при количественном определении динитрила ортохлорбензилиденмалоновой кислоты в экстрактах, полученных из воды, грунта, проб воздуха смывов с поверхностей различных объектов
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению микроколичеств родия
Способ определения осмия // 2050541
Изобретение относится к области аналитической химии платиновых металлов, в частности к способу анализа объектов, содержащих следы осмия и большие количества других элементов, например платиновых и цветных металлов
Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, точнее к процессам получения ароматических углеводородов
Изобретение относится к каталитической химии, в частности к определению активности катализатора окисления
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению эффективности ингибиторов - акцепторов алкильных радикалов
Изобретение относится к способам определения марганца в сплавах и позволяет повысить чувствительность, селективность анализа по отношению к ионам меди и упростить процесс
Способ кинетического определения селена // 2138040
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа промышленных и природных объектов, а также в веществах особой чистоты
Изобретение относится к нефтепереработке и нефтехимии, в частности к определению активности и селективности катионитов, используемых в качестве катализаторов при синтезе метилтретбутилового эфира (МТБЭ) по реакции алкилирования метанола (MeOH) изобутиленом (i-C4H8)
Способ кинетического определения золота // 2282186
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа промышленных и природных объектов, содержащих золото
Способ определения меди (ii) // 2282187
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к тест-методам анализа
Способ определения висмута // 2373525
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения микроколичеств висмута (III) в растворах
Изобретение относится к области аналитической химии цианидов, применительно к здравоохранению, криминалистике, обороне и экологии
Изобретение относится к установке для исследования процесса получения синтетических жидких углеводородов, включающей в себя линию подачи газообразных потоков, нагреватель, каталитический реактор, накопительные емкости, средства контроля температуры и давления, запорно-регулирующую арматуру. Установка характеризуется тем, что она дополнительно содержит сепараторы первой и второй ступеней, воздушный и водяной холодильники, а также регистрирующее управляющее устройство для измерения и контроля расхода газообразных потоков, первое и второе индикаторные устройства для измерения уровня жидкости, индикаторное регистрирующее устройство для измерения расхода газа, причем на линии подачи газообразных потоков установлены последовательно нагреватель и каталитический реактор, выполненный с возможностью внешнего нагрева или охлаждения теплоносителем, выход которого соединен с последовательно установленными сепаратором первой ступени и первой накопительной емкостью, выход сепаратора первой ступени по газу соединен с последовательно установленными воздушным холодильником, водяным холодильником, сепаратором второй ступени и второй накопительной емкостью, средства контроля температуры выполнены в виде индикаторных устройств для измерения температуры, установленных на входе в каталитический реактор, в каталитическом реакторе, в сепараторах первой и второй ступеней, а также на выходах газа из воздушного и водяного холодильников, средство контроля давления выполнено в виде регистрирующего управляющего устройства для измерения давления и установлено совместно с индикаторным регистрирующим устройством для измерения расхода газа на трубопроводе отвода отходящего газа из сепаратора второй ступени, запорно-регулирующая арматура выполнена в виде регулирующих клапанов. При этом регистрирующее управляющее устройство для измерения и контроля расхода газообразных потоков своим выходом связано с первым регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе подачи газообразных потоков в нагреватель, первое индикаторное управляющее устройство для измерения и регулирования уровня жидкости своим выходом связано со вторым регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе между сепаратором первой ступени и первой накопительной емкостью, второе индикаторное управляющее устройство для измерения и регулирования уровня жидкости своим выходом связано с третьим регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе между сепаратором второй ступени и второй накопительной емкостью, а выход регистрирующего управляющего устройства для измерения давления связан с четвертым регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе отвода отходящего газа из сепаратора второй ступени. Установка обеспечивает возможность подбора эффективного катализатора. Кроме того, предложенная установка обеспечивает поиск оптимальных условий процесса преобразования синтез-газа в синтетические жидкие углеводороды, что позволит усовершенствовать существующие процессы получения синтетических жидких углеводородов и разработать новые. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.
Изобретение относится к химической промышленности и используется для исследования химического процесса получения синтетической нефти. Установка для исследования процесса получения синтетической нефти, включающая в себя реактор, загруженный катализатором, накопительную емкость, средства контроля температуры и давления, запорно-регулирующую арматуру, отличается тем, что она дополнительно содержит ресивер, конденсатор-сепаратор, регистрирующие индикаторные устройства для измерения расхода газообразных потоков и отходящего газа, индикаторное устройство для измерения уровня жидкости, при этом на линии подачи газообразных потоков установлены последовательно регистрирующее индикаторное устройство для измерения расхода газообразных потоков, ресивер, каталитический реактор, выход которого соединен с последовательно установленными конденсатором-сепаратором и накопительной емкостью, причем каталитический реактор выполнен с возможностью электроподогрева слоя катализатора и имеет систему внешнего водяного охлаждения, состоящую из последовательно установленных водяного холодильника, сборника парового конденсата, дозирующего насоса и водонагревателя, при этом средства контроля температуры выполнены в виде индикаторного регистрирующего регулирующего устройства, установленного в водонагревателе, первого индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в каталитическом реакторе, второго индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в водяном холодильнике, третьего индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в конденсаторе-сепараторе, четвертого индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в накопительной емкости, средства контроля давления выполнены в виде первого индикаторного устройства для измерения давления, установленного перед водяным холодильником, и второго индикаторного устройства для измерения давления, установленного в конденсаторе-сепараторе, запорно-регулирующая арматура выполнена в виде регулирующего клапана, установленного на трубопроводе подачи газообразных потоков и связанного с регистрирующим индикаторным устройством для измерения расхода газообразных потоков, первого регулирующего вентиля, установленного между первым индикаторным устройство для измерения давления и водяным холодильником, второго регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе подачи оборотной воды в водяной холодильник, третьего регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе отвода отходящего газа из конденсатора-сепаратора между конденсатором-сепаратором и регистрирующим индикаторным устройством для измерения расхода отходящего газа, четвертого регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе подачи оборотной воды в конденсатор-сепаратор, пятого регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе подачи синтетической нефти потребителю и связанного с индикаторным устройством для измерения уровня жидкости. Технический результат - установка обеспечивает получение синтетической нефти из синтез-газа и возможность исследования процесса получения для определения оптимальных параметров. 1 ил.
Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для исследования закономерностей протекания химического процесса получения синтетических нефтяных фракций. Установка для исследования процесса получения синтетических нефтяных фракций имеет регистрирующие индикаторные устройства для измерения температуры, давления, уровня жидкости, расхода газообразных потоков и отходящих газов, запорно-регулирующую аппаратуру и первую и вторую линии подачи газообразных потоков. На первой линии установлены последовательно ресивер, компрессор, подогреватель, каталитический реактор первой ступени, первый газожидкостный сепаратор, выход которого по жидкости соединен с накопительной емкостью для сбора тяжелой синтетической нефтяной фракции, а выход по газу соединен с последовательно установленными воздушным холодильником, первым водяным холодильником-конденсатором и вторым газожидкостным сепаратором, выход которого по жидкости соединен с накопительной емкостью для сбора легкой синтетической нефтяной фракции, а выход по газу соединен с входом в ресивер и с входом в каталитический реактор второй ступени. На второй линии последовательно установлены каталитический реактор второй ступени, имеющий систему внешнего водяного охлаждения, состоящую из последовательно установленных второго водяного холодильника-конденсатора, сборника парового конденсата, дозирующего насоса и водонагревателя, конденсатор-сепаратор и накопительная емкость для сбора широкой нефтяной фракции. Изобретение обеспечивает подбор эффективного катализатора и поиск оптимальных условий процесса получения синтетических нефтяных фракций, что позволяет усовершенствовать процесс. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.
Изобретение относится к области химической промышленности. Установка состоит из блока гидрирования, блока гидрооблагораживания, блока фракционирования и блока циркуляции водорода. Блок гидрирования включает в себя последовательно соединенные первый воздушный холодильник, первый каталитический реактор, второй воздушный холодильник и первый сепаратор. Блок гидрооблагораживания включает в себя связанные друг с другом первый рекуперативный теплообменник, второй каталитический реактор, первую печь для нагрева газожидкостной смеси, третий воздушный холодильник, второй и третий сепараторы. Блок фракционирования включает в себя второй, третий и четвертый рекуперативные теплообменники, установленные последовательно, вторую печь, основную ректификационную колонну, первую и вторую боковые ректификационные колонны, четвертый сепаратор, четвертый, пятый и шестой воздушные холодильники. Блок циркуляции водорода включает в себя последовательно связанные пятый сепаратор, первый водородный компрессор, седьмой воздушный холодильник, блок короткоцикловой адсорбционной очистки водорода (КЦА), второй водородный компрессор и восьмой воздушный холодильник. Обеспечивается повышение эффективности облагораживания синтетических нефтяных фракций за счет обеспечения возможности подбора оптимальных условий процесса облагораживания, что способствует усовершенствованию существующих процессов и, при необходимости, разработке новых. 5 ил.
