Патент ссср 277780

277780

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено ОЗЛЧ.1969 (№ 1317375/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.VI I 1.1970. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 05.XI.1970

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07f 9/08

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.26 118 221.07 (088.8) Автор изобретения

В. С. Чугунов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ

БИСДИАЛКИЛФОСФАТОВ

Изобретение относится к способу получения новых соединений — фторсодержащих бисдиалкилфосфатов общей формулы (Н(СГ2) 4СН20) Р О R О Р(ОСН2(СЕз) 4Н)2

И 1|

0 0 где R — фенилен, полифторалкилен.

Фторсодержащие фенилен- и полифторалкиленбисдиалкилфосфаты являются негорючими химически устойчивыми жилкостями с малой упругостью пара, они могут найти применение и различных областях техники.

Предложенный способ получения основан на реакции переэтерификации и заключается в том, что трис(полифторалкил) фосфат подвергают взаимодействию с фенилен- или полифторалкилендиолом. Реакцию ведут при кипячении реакционной смеси в присутствии катализатора — перфторалкоголята щелочного металла.

Пример 1. Получение (Н (CFq) 4СН20)зР— (!

ОСН (С1.= ) СН О Р(ОСН2(CFg) 4Н)" °

|(0

В круглодонную колбу с тубусом, снабженную ловушкой с обратным холодильником и термометром, загружают одновременно 150 г (0,2 г ноль) фторсодержащего эфира фосфорной кислоты (Н (С1.з) СНеО)чРО, 16 г тетрафторбутандиола и 30 г октафторамилата нат5 рия, приготовленного из 30 г октафторамилового спирта-теломера и 0,5 г металлического натрия. Содержимое колбы кипятят 4 — 5 час до прекращения выделения октафторамилата.

При этом темп ратура флегмы не .превышает

1о 140 — 150"С, а температура в кубе достигает

200 †2 С.

По окончании реакции в ловушке собирают

75 г октафторамплата, после чего смесь расфракционируют. Выделяют 32 г целевого про15 дукта (выход 25%) с т. кпп. 230 — 237 С 4—

5 лл; п 1,3482; с1 о 1,7932.

Найдено, %: С 24 6; Н 1,7; F 60,6.

Для Сз НтоГаоОцРз.

Вычислено, %: С 24,44; Н 1,36; F 58,10, 20

П р и и е р 2. Получение (Н (CFq) 4CH O) P—

0 — OCI4(СР>) зСНеΠ— P(OCHg(CFg),Н) .

О !!

В аналогичных условиях загружают 150 г (Н (CF2) СНзО)зРО, 21 г гексафторпентандиола и 30 г октафторамилата натрия, затем смесь

3п кипятят 4 — 5 час. Собирают 72 г октафторамилата. После двукратной перегонки получают

29 г (выход 22 /о) целевого продукта с т. кпп.

235 — 242 С/4 — 5 ял, п ю 1,3494; с1."о 1 7978

Пример 3. Получение (Н (CFg) 4СН О) Р О

0 — Π— Р(ОСН2 (CFg) 4Н)2

В аналогичных условиях к 150 г H(CFq)

СНаО;,РО добавляют 11 г гидрохинона и 30 г октафторамилата натрия, после чего смесь кипятят. Собирают около 70 г октафторамилата.

После двухкратной перегонки получают 27 г

277780

4 (выход 24%) целевого продукта с т. кип.

250 260 С 4 5 я я и р 1 3722 с1 4 1 7482

Предмет изобретения

Способ получения фторсодержащих бисдиалкилфосфатов общей формулы

fH (СГв) gCHgO) P О R 0 PIOCEIg (CFg) 4Н)е !! 1

0 0 где R — фенилен, полифторалкилен; отличающийся тем, что трис(полифторалкил) фосфат подвергают взаимодействию с фени лен- или полифторалкилендиолом при кипяче15 нии реакционной смеси в присутствии в качестве катализатора полифторалкоголята щелочного металла.

Составитель И. Головникова

Редактор Л. К. Ушакова Техред A. А. Камышникова Корректор В. И. )Колудева

Заказ 3088/!8 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Когиитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2