Способ очистки дигликолевого эфира терефталевой кислоты

Авторы патента:

Ю. А. Шапировский, В. В. Сучков, В. С. Бур , Г. С.

C07C69/82 - эфиры терефталевой кислоты

C07C67/48 - разделение; очистка; стабилизация; использование добавок

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

276939

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.Vill.1969 (№ 1362254 23-4) с присоединением заявки ¹

HpèoðèTåT

Опубликовано 22.Y!ll.1970. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 20.Х.1970

Кл. 12о, 14

МПК С 07с 69/82

С 07е 67/Об

УДК 547.582.2.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Ю. А. Шапировский, В. В. Сучков, В. С. Буряк и Г. С. Бой11@1на с ; >, Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономероа, СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИГЛИКОЛЕВОГО ЭФИРА

ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЪ|

Дигликолевый эфир тере1рталевой кислоты является мономером для получения полиэфпров, используемых для производства пленок

"I волокон. Он может быть получен различныihIII способами: прямой этсрификацией терефт алевой кислоты этиленгликолем, взаимодействием тсрефталевой кислоты с окисью этилена, реакцией щелочной соли терефталеВоН кислоты с этиленхлорп1дрином, переэтерификацией диметилтерефталата этиленгликолем. Во всех случаях продукт реакции содержит примеси в виде непрореагировавшей герефталевой кислоты, побочных продуктов, пизкомолекулярных полимеров и продуктов разложения катализатора. Для использования эфира при изготовлении волокон и пленок ои должен быть очищен от этих примесей.

Для очистки указанного эфира используют множество различных способов. Однако многие из них сложны в технологическом оформлении.

Известен способ очистки дигликолевого эфира терефталевой кислоты перекристаллнзацией его из 1,2-дихлорэтана, 1,1-дихлорэтзна или 1,1,2,2-тетрахлорэтана и пх смесей.

Способ позволяет получить выход очищенного продукта пе выше 75111 .

Другой способ предусматривает перекристаллизацию из алифатических или циклоалифатических спиртов Сз вЂ” С1з. Выход целевого гродукта в патенте не приведен, нет также косвенных данны.;, которые позволили бы его рассчитать. Проведенная в связи с этим про5 верка показала, ITQ указанньш способ позволяет получить выход продукта не выше 70 от теоретического. Это объясняется, вероятно, вьlсокой раствори мость10 дигликолсвого эфира терефталевой кислоты в указанных раст10 ворптелях.

Таким образом, указанные способы очистки сопровождаются большими потерями продукта.

Предлагаемый способ заключается в том, 15 I To дпгликольтерефталат растворяют (кристаллизуют) в растворителе кетонного типа, например ацетоне, прп температуре кипения последнего, отделяют фильтрованием нерастворимые примеси, раствор охлаждают и ди20 гликольтерефталат осаждают путем прибавления к раствору нормального углеводорода из группы Сб вЂ” С1з, например н-гексана. Наиболее целесообразно применять растворитель кетонного типа в количестве 5 вЂ” 8 ч., а

25 нормальный углеводород в количестве 4 вЂ” 7 ч. на 1 ч. дигл:1колевого эфира терефталевой кислоты. Это позволяет сократить потери продукта.

Пример. 20 г загрязненного дигликолево30 го эфира терефталевой кислоты. полученна276939

Предмет изобретения

Составитель T. Лавриненко

Корректор Л. И. Гаврилова

Редактор О. Кузнецова

? аказ 2880)7 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета пс делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

NîñKâà, 5К-35, Раушская иаб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

ro этерификацией терефталевой кислоты этиленгликолем в присутствии металлического титана в качестве катализатора и имеющего кислотное число 21 и т. пл. 105 вЂ 1 С, растворяют в 100 г ацетона при кипении последнего. Горячий раствор фильтруют для отделения нерастворимых примесей. Фильтрат охлаждают до 0 вЂ” 5 С и при этой температуре и постоянном перемешивании прибавляют 80 г и-гексана. При этом в осадок выпадает дигликольтерефталат. Полученный продукт ф ил ьтр уют и суш ат.

Кислотное число полученного диэфира 0,44, т. пл. 110,5 вЂ 1,5 С, выход 91 вЂ” 93о/о от теоретического.

1. Способ очистки дигликолевого эфира терефталевой кислоты путем перекристаллизации из органического растворителя, отлича(ои ийся тем, что в качестве органического растворителя используют кетоны, например ацетон, с последующим осаждением продукта путем обработки ацетонового раствора нор10 мальным углеводородом состава Св вЂ” Сд, например н-гексаном.

2. Способ по п. 1, отлича ощийся тем, что кетон используют в 5 вЂ” 8-кратном количестве по отношению к исходному диэфиру, а нор15 мальный углеводород в 4 вЂ” 7-кратном количестве.

Способ получения диалкиловых эфиров ароматических дикарбоновых кислот // 222264

Патент 212852 // 212852

Способ получения этиленгликолевых моноэфиров // 212153

Способ получения бисоксиэтилового эфира терефталевой кислоты // 212151

Способ получения гликолевых эфиров терефталевойкислоты // 211428

Патент 205702 // 205702

Способ получения сложных гликолевых эфиров терефталевой кислоты // 200510

Способ получения диметилового эфирал1 // 196650

Способ стабилизации диметилового эфира терефталевой кислоты // 192092

Патснтно- гьхйическа5 библиотекач а llailninu- 4 л'" // 250121

Способ получения чистого метилакрилата // 168687

Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты из маточных растворов после получения аспирина ацетилированием салициловой кислоты уксусным ангидридом // 60231

Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты // 60210

Способ очистки технического амилацетата от спирта // 51928

Способ очистки салола // 15593

Способ очистки амилового эфира салициловой кислоты // 11060

Способ очистки диацетилреина от примесей алоэ- эмодинкомпонентов, фармацевтическая композиция, включающая диацетилреин // 2104996

Способ получения алкилакрилата (варианты) // 2161150

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкилакрилата с высоким выходом продукта и высокой чистотой

Способ получения бутилацетата // 2211214

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бутилацетата этерификацией уксусной кислоты н-бутиловым спиртом в присутствии кислого гетерогенного катализатора с отделением образующейся в результате реакции воды в виде азеотропа с азеотропобразующим агентом и выделению целевого продукта, причем уксусную кислоту и н-бутиловый спирт подают на этерификацию в молярном соотношении 1,00: 1,05, а процесс ведут в двух последовательно работающих реакторах, первый из которых является реактором колонного типа, заполненным кислым гетерогенным катализатором, а второй является реакционно-ректификационным реактором, верхняя и нижняя часть которого заполнена насадкой, а средняя часть заполнена формованным катионитом, причем в верхнюю ректификационную часть второго реактора подают бензол в качестве азеотропобразующего агента

Способ очистки // 2237652

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки реакционных продуктов процесса прямого присоединения, включающему реакцию этилена с уксусной кислотой в присутствии кислотного катализатора с получением этилацетата, и очистку продуктов рецикла, причем этот способ очистки включает следующие стадии: (I) подачу реакционных продуктов в колонну (А) для удаления кислоты, из основания которой отводят уксусную кислоту, а с ее верха отбирают по меньшей мере фракцию, включающую легкокипящие компоненты, содержащие, помимо прочего, углеводороды, этилацетат, этанол, диэтиловый эфир и воду, и направляют в аппарат (А1) для декантации с целью разделить эти верхние погоны на фазу, богатую этилацетатом, и водную (богатую водой) фазу, (II) отдельный возврат по меньшей мере части богатой этилацетатом фазы и практически всей водной фазы из аппарата (А1) для декантации в виде флегмы в верхнюю часть колонны (А) или вблизи ее верха, (III) подачу остальной части богатой этилацетатом фазы из аппарата (А1) для декантации в верхнюю часть рафинационной колонны (С) или вблизи ее верха, (IV) отвод из колонны (С): (а) недогона, включающего существенно рафинированный этилацетат, который направляют в очистную колонну (Е), (б) отбираемого из верха колонны продукта, включающего легкокипящие компоненты, содержащие, помимо прочего, ацетальдегид и диэтиловый эфир, который направляют в колонну для удаления альдегида, и (в) боковой фракции, включающей главным образом этилацетат, этанол и некоторое количество воды, которую отводят в точке, находящейся ниже точки ввода богатой этилацетатом фазы, удаляемой из колонны (А), (V) отвод сброса, включающего ацетальдегид, из верхней или вблизи верхней части колонны для удаления альдегида и возврата диэтилового эфира, выделенного из основания колонны для удаления альдегида, в этерификационный реактор и (VI) очистку рафинированного этилацетата в колонне (Е)